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本文建立了气相色谱质谱法(GCMS)检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质(矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水)的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006~0.0015μg/L,定量限为0.0024~0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。 相似文献
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为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离,以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15~500μg/L范围内呈良好的线性关系,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%~7.1%,检出限为0.15~0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度,得到的平均加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。 相似文献
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将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05~50μg/L(r^2〉0.999 5),相对标准偏差在1.4%~6.9%之间。相对检出限为7.24~16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%~100.6%、88.1%~95.6%和85.0%~101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。 相似文献
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研究采用加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中16种多环芳烃,对比了不同萃取温度和萃取时间对多环芳烃回收率的影响。结果表明,使用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂作为萃取溶剂,在压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下萃取,静态萃取时间6 min,目标物的回收率达到90%以上,相关系数均大于0.995,平均相对标准偏差RSD为2.0%~9.2%(n=6)。该萃取方法不仅可以对实际样品进行高效、快捷的检测,且操作简单易行,能满足塑料样品中多环芳烃类物质的检测要求。 相似文献
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微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。 相似文献
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采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶K3∶2)溶液为洗脱剂.实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要. 相似文献
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多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。 相似文献
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本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8%~ 103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要... 相似文献
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[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。 相似文献
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本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00~200μg·L-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%~104.3%,相对标准偏差为1.9%~4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。 相似文献
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建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R2范围为0.9993~0.9997,方法检出限范围为0.001~0.006μg·L-1,测定下限范围为0.010~0.029μg·L-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%~4.63%和2.19%~6.24%,加标回收率范围为97.4%~107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。 相似文献