微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法.铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响.Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00...     

微波消解-ICP-OES法测定聚酯产品中的锑含量

为有效监控钛系催化剂替换锑系催化剂过程中生产的聚酯(PET)的锑含量,通过优化微波消解条件以及电感耦合等离子体(ICP-OES)法测试条件,建立了微波消解-ICP-OES法测试PET产品中锑含量的方法。称取0.15 g PET试样,以5 mL 98%硫酸和3 mL 65%~68%硝酸为消解溶剂,在微波消解仪的腔体中以及一定微波消解程序下,控制最高消解温度为220℃,采用标样钇作为内标消除基体效应,进行定量分析。结果表明:应用该方法测定高锑含量的PET切片和PET纤维试样,其结果接近理论值,为理论添加量的94.9%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.79%,准确性和重复性均较好;该方法也适用于锑含量为2~5μg/g的PET试样,测定结果为理论添加量的91.0%~96.0%,RSD小于4.19%,重复性良好,加标回收率为95.9%~106.4%,可满足低锑含量PET试样的测试要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究

采用HNO3-HF-HCl酸消解体系,电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式,结合双边校正方式校正光谱干扰,改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r 0. 999,检出限在0. 1～0. 5μg/g,RSD为0. 11%～3. 34%,该方法用GSS-13标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法值得推广。     

密闭微波消解验证塑料ERM-EC681K中Pb元素

采用密闭低压微波消解系统加入一定量的酸液消解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱测标准物质塑料ERMEC681K中的Pb元素,RSD为1.6%~2.4%,回收率为90%~110.0%,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合推广其它重金属元素的测试。     

微波消解ICP-AES法测定合成树脂乳液内墙涂料中Pb、Cr、Cd、Hg

用HNO3、H2O2微波消解样品,针对样品特性优化仪器工作条件,通过电感耦合等离子发射光谱仪同时测定合成树脂乳液内墙涂料中铅、铬、镉、汞的含量。方法简单、快捷、精密度和准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量

采用微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量,探讨了射频功率、观测高度、雾化气流量和进样量对相对灵敏度的影响。结果表明,该方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率97%,相对标准偏差(RSD,n=6)0.87%,标样测定结果与认定值相符合,且与国标法相比,利用该法检测木质活性炭中金属铁含量更加准确、可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料添加剂磷酸二氢铵中As、Pb、Cd、Cr、K、Na、Zn、Al、Ca、Mg、Ba、S含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料添加剂磷酸二氢铵中As、Pb、Cd、Cr、K、Na、Zn、Al、Ca、Mg、Ba、S含量,选择标准加入法配制标准溶液并制作工作曲线,以此消除样品中的基体干扰,通过实验验证,其准确度和精密度高,检出限低,能够满足企业生产中分析检测要求。     

微波消解-ICP-OES法测定肥料中重金属的含量及实验室比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定10种不同类型肥料中的镍、钴、硒、钒、锑和铊等重金属的含量,并组织8家实验室进行实验室比对工作。实验室比对结果的精密度由ISO 5725-2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》获得。实验结果表明,肥料中镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量的增加,重复性标准差和再现性标准差也在增加。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒

利用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒含量,催化剂样品经微波消解后,分别于334.941、309.31 nm分析线处测得钛、钒发射强度值。根据钛、钒标准溶液的校准曲线,确定其钛、钒含量。基体元素锰对测定结果无影响,测定结果相对标准偏差2.0%,且回收率为96%～104%,因此可应用于相关催化剂制备的质量控制中。     

微波消解-ICP-MS法测定贝类中的重金属含量

我国沿海海域海产品的重金属污染问题日益严重,食用了受重金属污染的海产品体内各器官都会受到很大程度的损害。在海产品的重金属污染问题中,贝类受污染的程度尤其严重。本研究使用较为先进的微波消解-ICP-MS法对贝类海产中的铅、镉、铜3种重金属元素进行测定,针对不同的贝类样品进样测定1验证了使用本方法测定贝类中的重金属元素,操作简便,精确度高,该方法为海产品重金属元素的监测工作和质量控制提供了科学依据。