钩藤总碱的热稳定性研究

目的考察钩藤总碱的热稳定性。方法在不同温度条件下,用高效液相色谱检查钩藤总碱中的钩藤碱和异钩藤碱。结果与钩藤碱相比,异钩藤碱溶液对热不稳定,60℃或90℃2 h后异钩藤碱含量明显降低,而钩藤碱溶液在60℃2 h或4℃6 d的环境中稳定。而且,钩藤碱和异钩藤碱成盐后更加稳定。结论异钩藤碱的热不稳定性是钩藤"后下"的原因。     

钩藤碱含量测定方法研究进展

钩藤碱是中药钩藤中的主要生物碱之一,目前测定钩藤药材中异钩藤碱含量,主要采用高效液相色谱、反相高效液相色潽、高效毛细管电泳、非水毛细管电泳、薄层色谱、薄层色谱傅里叶变换表面增强喇曼散射等方法。本文就上述内容作一综述。     

钩藤植物不同药用部位中钩藤碱的含量分析

目的 分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量.方法 采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量.采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol·L-1三乙胺,冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm.结果 广西10个产地钩藤植物各个不同部位大部分可检出钩藤碱成分,钩藤碱的含量主杆＞带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝＞叶.结论 钩藤植物不同药用部位大部分含钩藤碱成分,这为扩展钩藤植物的药用部位、充分利用钩藤资源提供了试验依据.     

HPLC法测定安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%氨水溶液(60:40)为流动相;检测波长为245nm,流速为1 mL.min_-1,柱温25 ℃。结果：钩藤碱进样量在0.0285～0.7133ug(r=0.9999)与峰面积线性关系良好;异钩藤碱进样量在0.0166～0.416ug(r=0.9998)范围内线性良好, 钩藤碱的平均回收率为98.61%,RSD为1.56%,异钩藤碱的平均回收率为97.49%,RSD为1.27%。结论：本法灵敏、准确,专属性强,能简便有效的控制安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量。     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法的测定

目的对超高效液相色谱和高效液相色谱法在钩藤药材中异钩藤碱含量测定中的应用情况进行分析探讨,为今后的研究工作提供可靠的参考依据。方法试验中高效液相色谱法所需色谱柱为Alltech C18柱,流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为25℃,超高液相色谱法色谱柱为Waters AC-QIITY UPLCTMT3 C18柱,流动相为乙腈-水,流速为0.6 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为50℃。结果对比发现两种检测方法的检测结果一致,无明显差异。结论采取超高液相色谱法和高效液相色谱法对钩藤中钩藤碱以及异钩藤碱含量进行测定的方法简单、可靠,值得关注并推广。     

HPLC测定广西产钩藤药材中的钩藤碱

目的评价广西不同产地钩藤Uncaria rhynchophylla的药材质量,确定药材的最佳采收期。方法采用HPLC测定28批不同产地和1个产地不同时期钩藤药材钩藤碱的含量,采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.002 mol.L-1三乙胺,用冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果 28批不同产地钩藤药材中有11批药材能检出钩藤碱,但含量差异较大;有17批药材未能检出钩藤碱成分;不同时期钩藤中钩藤碱的动态积累差异较大。结论广西不同产地钩藤药材的质量有一定差异;钩藤药材于秋、冬二季采收似乎较合理。     

HPLC法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的高效液相色谱检测方法,为中药钩藤中有效成分的含量测定提供科学的参考。方法高效液相色谱条件为:色谱柱Phenomenex C18(250nm×4.0nm,5μm),流动相:甲醇-水(55∶45),紫外检测波长:254nm,流速:1.0mL/min,柱温:28℃,进样量:20μL。结果以峰面积为纵坐标浓度为横坐标,计算得到钩藤碱和异钩藤碱回归方程分别为Y=0.999E+6x-21133,R2=0.9998和Y=1.008E+6x-13556,R2=0.9999。结果显示钩藤碱和异钩藤碱分别在0.244～1.534μg和0.226～1.288μg浓度范围内其浓度与峰面积具有良好的线性关系。另外本法在精密度、稳定性、重复性上均取得了较好结果。结论高效液相色谱法测定钩藤中藤碱和异钩藤碱含量,具有快速、简便、重复性好的特点,值得在中药含量测定上大力推广应用。     

HPLC测定黔产钩藤不同部位钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的 HPLC测定黔产钩藤不同部位中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并比较其差异。方法 以钩藤碱、异钩藤碱为对照品,采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液（1%磷酸调pH=9）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10µL。结果 钩藤碱与异钩藤碱分离良好,线性、重复性以及回收率均符合要求,钩藤不同部位中的含量存在差异,由高到低依次为皮 > 茎 > 带钩茎枝 > 叶,而茎薄壁组织与木质部未检测到钩藤碱与异钩藤碱。结论 该含量测定结果为钩藤资源的充分利用提供了科学依据。     

异钩藤碱药动学及其含量测定方法研究概述△

目的:归纳异钩藤碱药动学及其含量测定方法的研究进展。方法:查阅国内外有关文献进行综合分析。结果:异钩藤碱是中药钩藤中的主要生物碱之一,目前主要采用HPLC、反相HPLC等方法检测动物组织和血液中异钩藤碱浓度,并进行了异钩藤碱在大鼠、兔、猫体内的药动学研究;采用HPLC、超高效液相色谱、非水毛细管电泳、高效毛细管电泳、薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射法测定钩藤药材中异钩藤碱的含量。结论:虽然对异钩藤碱药动学及其含量检测方法研究取得了一定成果,随着科技发展和高端检测仪器的应用,还需采用更加快速、便捷、精确的检测方法,为异钩藤碱今后的进一步研究和开发提供技术支撑。     

钩藤HPLC指纹图谱的构建

目的:建立钩藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合钩藤碱和异钩藤碱的含量测定结果,为钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-含0.02%三乙胺的水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:依照10个批次样品的色谱数据构建起钩藤药材的HPLC指纹图谱,相似度评价和主成分分析的结果良好。结论:所构建的指纹图谱可以反映钩藤药材的内在组成,作为其质量评价的标准。     

广东神曲显微鉴别及含量测定（HPLC法）的研究

目的：研究提高广东神曲的质量标准,建立具有特征性的广东神曲显微鉴别和高效液相含量测定。方法：采用中药材粉末显微鉴定,寻找广东神曲在显微镜下的茯苓和猪苓药材的特征性细胞;用高效液相法测定广东神曲中黄芩药材的含量。结果：显微鉴定显示茯苓和猪苓药材特征性强;含量测定方法显示黄芩药材中黄芩苷检测操作简单,准确,黄芩苷在10.25～328.00μg之间呈良好的线性关系,黄芩苷的回收率为99.82%。结论：对茯苓和猪苓药材定性及黄芩药材定量方法准确、简便,可用于控制广东神曲的质量。     

论人丹质量标准

目的建立简单方便,快捷准确的人丹质量标准的检验方法,其目标为显微鉴别和高效液相含量测定。方法采用中药材粉末显微鉴定,寻找人丹在显微镜下的木香、小茴香和草豆蔻药材的特征性细胞;用高效液相法测定人丹中肉桂药材的含量。结果显微鉴定:木香、小茴香和草豆蔻药材特征性强;含量测定方法:肉桂药材中桂皮醛检测操作简单,准确,桂皮醛在1.2631～80.8403μg之间呈良好的线性关系,桂皮醛的回收率为99.08%。结论对木香、小茴香和草豆蔻药材定性及肉桂药材定量方法准确、简便,可用于控制人丹的质量。     

甘露茶定性定量方法的研究

目的建立甘露茶定性、定量的检验方法,其目标为显微鉴别和高效液相含量测定。方法采用中药材粉末显微鉴定,寻找甘露茶在显微镜下的防风、广藿香、山楂、鸭脚木叶和青蒿药材的特征性细胞;采用高效液相法测定甘露茶中青皮药材的含量,流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80);检测波长:284nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果显微鉴定:防风、广藿香、山楂、鸭脚木叶和青蒿药材特征性强具有一定的代表性;含量测定:青皮药材中橙皮苷在7.5188~481.2μg之间呈良好的线性关系,回归方程为Y=17.239x+17.608,R2=1(n=7),平均回收率为99.87%,RSD=1.94%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可作为甘露茶质量控制的方法。     

钩藤总碱缓释滴丸的热稳定性实验

目的研究钩藤总碱缓释滴丸中钩藤总碱、钩藤碱、异钩藤碱的热稳定性。方法钩藤总碱缓释滴丸在25、40、60℃下分别放置90、180、270 d,酸碱滴定法测定钩藤总碱含量,高效液相法测定钩藤碱及异钩藤碱的含量。结果钩藤总碱和钩藤碱在25、40、60℃下270 d内无明显降解,异钩藤碱在40℃第180天检测时出现含量明显降低(P<0.05),60℃时第90天出现明显降低。结论钩藤总碱缓释滴丸在常温下稳定,但在较高温度下可致主要有效成分含量降低。     

暖宫七味丸的质量标准研究

目的修订暖宫七味丸的质量标准。方法采用显微鉴别方法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻、天冬、肉豆蔻、沉香、手掌参及丁香;采用GC法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻的主成分桉油精;采用HPLC法,测定暖宫七味丸的总丁香酚含量。结果显微鉴别及气相色谱鉴别专属性强。含量测定丁香酚线性范围为0.08560～3.264μg;样品的平均加样回收率为95.87%（n=6）。结论此方法简便、准确,重复性好,可作为暖宫七味丸的质量控制方法。     

提高蒙药伊赫汤质量标准的研究

目的提高蒙药伊赫汤的质量标准,为有效控制该制剂的内在质量提供实验依据。建立蒙药伊赫汤中化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法增加木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的TLC鉴别。建立测定制剂中秦皮乙素含量的HPLC法。色谱柱为Shiseido C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L^-1磷酸(14∶86)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果TLC鉴别中,木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;HPLC含量测定中,秦皮乙素的质量浓度在1.25~20.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD值为1.43%。结论所建立的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药伊赫汤的质量控制方法。     

蟾饲五谷虫与五谷虫的质量分析

目的考察蟾饲五谷虫与五谷虫的质量差异,以期为蟾饲五谷虫与五谷虫的鉴定提供依据。方法从药材性状、显微鉴别、理化鉴别、HPLC色谱鉴别和总氮量测定等方面,比较蟾饲五谷虫与五谷虫的质量差异。结果蟾饲五谷虫与五谷虫在药材性状、显微及理化鉴别方面无明显的质量差异。HPLC色谱鉴别出蟾饲五谷虫中含有华蟾酥毒基,而五谷虫中不含有华蟾酥毒基。蟾饲五谷虫和五谷虫的总氮含量相近。结论 HPLC色谱鉴别可用于蟾饲五谷虫与五谷虫药材的鉴定和质量控制。     

一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量

目的建立一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。方法采用HPLC法,以钩藤碱E为替代对照品,用生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值对各峰进行定性,用相对校正因子计算猫爪藤中8种生物碱的含量。同时,采用外标法和一测多评法同时对猫爪藤中8种生物碱的含量测定结果进行比较。结果各生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值的RSD值均小于0.3%,一测多评法和外标法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用一测多评法,以钩藤碱E为替代对照品,可实现同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。