地沟油检测技术研究进展

地沟油非法加工用作食用油,对人体健康有很大的危害,建立地沟油鉴别国家标准是当前亟需解决的难题。对地沟油检测方法的研究报道进行了综述及评价,并对未来地沟油鉴别研究方向进行了展望。     

完善地沟油检测方法健全食品安全检测体系——“色谱技术在地沟油检测中的应用”专栏引言

<正>近年来,食品卫生与安全成为备受关注的热门话题,继"苏丹红"、"三鹿奶粉"和"瘦肉精"等事件之后,"地沟油"掺杂使假问题又一次牵动了广大民众的心,使人们谈"地沟油"而色变。"地沟油"或非正常食用植物油,一般指从下水道中的油腻漂浮物或泔水提炼出的油、劣质动物器官组织加工提炼的油和煎炸老油,以及含有这些油的勾兑油。由于这类     

大连理工大学破解地沟油检测难题

<正>近年来,地沟油的回流滥用问题层出不穷。然而,随着地沟油提炼、精炼技术的不断发展,传统的基于外观(如颜色,气味,透明度等)和p H值及电导率等单一指标的地沟油检测方法更难以奏效,检测难度进一步加大。不久前大连理工大学科研团队攻克了地沟油检测的难题。2011年,国家卫生部公开征集地沟油检测方法,这一举措引起了大连理工大学博士生导师丁洪斌教授的关注,经过一系列论证调研,他和他的团队决定对这一课题发起挑战。在丁洪斌教授指导下,博士生吴鼎、海然、赵栋烨、刘平等采     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

快速测定植物油胆固醇含量在地沟油筛查中的应用

采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法测试了多个植物油样品,发现胆固醇峰被干扰比较严重,很难得出植物油与地沟油胆固醇含量的界定值。采用SPE进行样品前处理,对SPE处理条件进行优化,得出优化条件为称样量0.25 g ,20 mL 0.6%乙醚-正己烷(V/V)作为淋洗液,20 mL 15%乙醚-正己烷(V/V)作为洗脱液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了84个植物油样品和13个地沟油样品中胆固醇含量,测定结果表明,植物油胆固醇含量与地沟油胆固醇含量有明显区别,所有植物油胆固醇含量都小于50μg/g,13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50μg/g。因此,采用上述植物油胆固醇测定方法,胆固醇含量超过50μg/g可判定为疑似地沟油,反之不成立。本方法在0~760 mg/L浓度范围内相关系数R2=0.9999,方法检出限为6. 0μg/g,两个浓度水平(17.7和695 mg/L)的相对标准偏差分别为1.6%和1.5%,回收率为103%。     

胶体金在地沟油快速检测中的创新应用

实验证明与地沟油反应的胶体金溶液颜色更深,透光度低。胶体金能够定性地检测、分辨食用油与地沟油。     

地沟油检测的新方法

地沟油——城市下水道里悄悄流淌的垃圾。然而,有淘者对其进行加工,摇身变成餐桌上的“食用油”。这种被称作“地沟油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。一旦食用“地沟油”,会破坏人们的白血球和消化道黏膜,引起食物中毒,甚至致癌。所以“地沟油”是严禁用于食用油领域的。近期,地沟油事件越闹越凶,各个检测单位都开始开展了地沟油的检测,由于基质复杂,方法指标众多,成为了检测的难题。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

米糠中阿魏酸的提取及荧光分光光度法检测

确定了新鲜米糠中阿魏酸的最佳提取工艺。用高效液相色谱法对提取产品作定性检测,用荧光分光光度法对提取产品作定量检测。阿魏酸在0.2~2.2μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.99958,平均回收率为99.0%。此法具有准确、简便、快速、灵敏等优点。     

双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10"3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10"6～2.2×10"4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10"6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10"5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%～105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。     

挥发性溶解物的检测装置和检测方法

申请人：三得利株式会社 一种挥发性溶解物的检测装置，设有能收容一定量液体A、B并使上部留有空间的检测用容器1、在检测用容器的液体中能吹出气泡的喷嘴4及能向喷嘴供给吹出用加压气体的加压气体供给装置L，使能检测挥发性成分的传感器s的检测部面对与检测用容器的上部连通的连通路5，     

硼酸检测试纸的研制

硼酸可使食品口感爽,目前仍有不少厂家继续在豆、肉、米等制品中掺入硼砂、硼酸,违反国家的有关法律法规。近年来,国内外已报道的硼酸检测方法主要是分光光度法,荧光法、显微结晶法、反向高效液相色谱法、离子排斥色谱法和电感耦合等离子     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点, 以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂, 采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油. 10 μL待测油样品溶于200 μL异丙醇, 在最佳条件下与O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺反应生成稳定的衍生物, 乙腈萃取后进样分析.以乙腈-水(90∶10, V/V)为流动相, 在λex /λem=292 nm/348 nm下荧光检测, 衍生物在C18柱上15 min内可完全分离.检测5种脂肪醛的线性范围均为0.01~1.00 μmol/L, 检出限为0.05~0.10 nmol/L, 加样回收率为95.6%~101.4%.待测油样品的测定结果表明, 食用油基本不含上述5种脂肪醛, 而精炼地沟油中5种脂肪醛含量显著增加, 因此5种脂肪醛含量可作为检测地沟油的指标.本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,方便,快捷, 可用于快速检测地沟油.     

一种癌症早期检测的新方法——尿液的荧光光谱

比较了癌症患者尿液自体荧光光谱与健康人尿液自体荧光光谱的差异，提出了用荧光试剂与尿液中的某些组分反应生成新的发光体，用于癌症患者病情确诊的辅助手段；实验结果表明，直肠癌、鼻咽癌、结节状组织细胞淋巴瘤、肺癌及其它癌症的阳性率分别为71％、71％、67％、50％、61％，该法适于健康普查，将有利于癌症的早期发现，提高癌症的治愈率。     

荧光增白剂检测方法研究进展

介绍荧光增白剂的主要应用,对荧光增白剂常用的检测方法紫外灯法、紫外分光光度法、分子荧光光谱法、液相色谱法、高效液相色谱–质谱联用法的应用进行综述,并分析了各检测方法的优缺点,展望了未来的发展方向。     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

7种方法难让地沟油现形 行政部门很无奈

据21世纪网报道,工商局、质检中心、环保局三方人士均表示,即使依靠各种仪器方法,地沟油仍然难以检测。     

样品中微量氟化物的测定方法

氟是人体必需的14种微量元素之一。在一定的浓度范围内,氟化物对人体有着积极的作用,但是超出了正常浓度范围,将会影响机体健康。文章综述了样品中微量氟化物的测定方法及其适用性。     

乙醇含量对黄酒挥发性组分检测的影响

黄酒是风味独特的发酵酒,酒中组分复杂,且不同种类黄酒中乙醇含量差异较大。通过顶空-气相色谱法(HS-GC)测量不同乙醇含量的黄酒中挥发性组分色谱峰面积的变化,分析了乙醇引起的基质效应对不同挥发性组分定量检测的影响。在乙醇含量为10%～19%vol(酒精度)的黄酒中,16种挥发性组分(仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、β-苯乙醇、乙醛、异戊醛、苯甲醛、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁二酸二乙酯)的峰面积与乙醇含量呈线性负相关。酒中乙醇含量的升高改变了其他大部分微量挥发性组分的气液平衡。乙缩醛的峰面积与乙醇含量呈线性正相关,两者在乙醇浓度变化过程中发生化学反应。甲醇、糠醛和乙酸的峰面积受乙醇含量的影响较小。色谱峰面积受乙醇含量的影响系数为-12.4%～4.9%,不同挥发性组分的蒸汽压及气液平衡受到乙醇基质效应的影响程度不同。将不同黄酒样品调整至同一酒精度后,不同样品中挥发性组分在溶液中的含量与色谱峰总面积成正比,乙醇引起的基质效应对检测结果的干扰得到有效降低。研究人员在使用基于气液平衡等原理的前处理方法开展风味组分定量检测时,应将不同黄酒样品调整至相...