新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方8-甲氧补骨脂素洗剂中主药含量

目的:建立复方8-甲氧补骨脂素洗剂中复方8-甲氧补骨脂素和醋酸肤轻松含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为240nm,流速为1.0ml·min-1.结果:8-甲氧补骨脂素浓度在20.232～101.16mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.70%(RSD为0.82%).醋酸肤轻松浓度在5.232～26.16 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.8%(RSD为1.11%).结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验.     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量的方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol.L-1枸橼酸溶液-乙腈(79:21)(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为290 nm,进样量为20μl.结果 咖啡因浓度在50～600 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%(RSD=1.1%,n=6).结论 本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好.     

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长216nm,流动相为甲醇-0.05mol.L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（20：80：0.02）（用磷酸调节pH至3.4）,流速为1.0mL.min^-1。结果对乙酰氨基酚在108.7μg.mL^-1～1087.0μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.83%,RSD为0.58%（n=9）。咖啡因在1.98μg.mL-1～19.84μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.98%,RSD为0.99%（n=9）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定抗敏止痒水中两组分含量

目的:建立抗敏止痒水中盐酸苯海拉明和苯佐卡因含量测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(40∶40∶20),检测波长为224nm,流速为1.0mL.min-1。结果:两者分离完全,盐酸苯海拉明质量浓度在20.56～102.8mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.55%(RSD为1.15%)。苯佐卡因质量浓度在42.26～211.3mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.4%(RSD为1.73%)。结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验。     

高效液相色谱法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量

目的:建立高效液相色谱外标法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(5.0mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(98∶2∶0.4),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为285nm。结果:维生素C在128.6~422mg.L-1范围内呈良好线性关系,A1=52709.95C1-3969.33,r=0.9991(n=5);维生素E在124.5~415mg.L-1范围内呈良好线性关系,A2=11254.57C2 14453.15,r=0.9999(n=5);维生素E平均回收率为99.50%;维生素C的平均回收率为99.29%;RSD分别为0.85%和0.74%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好。     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量

目的 建立测定复方盐酸奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18(5 μm,250×4.6 mm)柱,以水-乙腈-三乙胺(790:205:5)用冰醋酸调pH值3.5为流动相,流速为1.2 ml·min-1,柱温为室温,检测波长为275 nm.结果 盐酸奎宁在0.546～5.460 μg浓度范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=9998).回归方程为:y=350726x 38743平均回收率为100.71%,RSD=0.79%,日内稳定性RSD=0.83%;咖啡因在0.132～1.328 μg浓度范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999)回归方程为:y=2000000x 34559平均回收率为100.37%,RSD=0.97%,日内稳定性RSD=0.45%.结论 该方法简便,快捷,准确,样品供试液稳定,重现性好,可作为复方盐酸奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量.方法:采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为251 nm;流速:1 mL·min-1.结果:阿昔洛韦在3～18 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=73.631X 7.176(r=0.999 4);甲硝唑在2～12 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=20.67X 0.154 2(r=0.999 8).阿昔洛韦的平均回收率为102.45%,RSD为1.31%;甲硝唑的平均回收率为100.01%,RSD为1.77%(n=9).结论:方法简便、准确、可靠,适用于复方阿昔洛韦乳膏的质量控制.     

复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以氧氟沙星、富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱为主药制备鼻用喷雾剂;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:该制剂各项检查均符合鼻用喷雾剂的有关规定;检测浓度氧氟沙星在30～300mg.L-1(r=0.9999)、富马酸酮替芬在20～200mg.L-1(r=0.9998)、盐酸麻黄碱在100～1000mg.L-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.29%(RSD=1.08%)、100.1%(RSD=1.61%)、99.98%(RSD=1.23%)。结论:本制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可控。     

HPLC法测定复方溴化钠口服液中咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定复方溴化钠口服液中咖啡因的含量.方法:采用色谱柱Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈- 水- 0.1%三氟乙酸(TFA)溶液(15:65:20)为流动相;检测波长:274 nm;流速:0.8 ml·min-1;柱温:35℃.结果:咖啡因在0.5～50 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);测定咖啡因的平均加样回收率为101.09%,RSD=1.27%(n=9).结论:该方法简单、准确稳定.     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量.方法采用AT ChromC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(4060)为流动相;检测波长为241 nm;流速为1.0 mL·min-1;室温操作.结果氨基比林在32.16～160.8 mg·L-1的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.0%,RSD为0.2%;安替比林在12.48～62.40 mg·L-1的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 99,平均回收率为103.7%,RSD为0.7%.结论该法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制.     

HPLC法同时测定心复康口服液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的采用HPLC法同时测定心复康口服液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(14:86)为流动相;流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果丹参素在25～200mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y1=8.155×105X1-1.341×102,r1=0.9998;平均回收率为99.0%,RSD为1.1%;原儿茶醛在2.5～20mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y2=5.353×106X2-9.460×103,r2=0.9999,平均回收率为97.9%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法简便、精确、专属性强,可用于心复康口服液的质量控制。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的 采用HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法 采用十八烷基硅烷键和硅胶为固定相.以甲醇-0.05mml·L-1醋酸钠(38:62)为流动相;流速:1.0ml·min-1;检测波长为273nm.结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为25.0～250.0μg·mL-1(r=0.9999);1.5～15.0μg·mL-1(r=0.9999);对乙酰氨基酚的平均回收率为100.7%,RSD=0.9%;咖啡因的平均回收率为100.8%,RSD=1.5%.     

HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙含量

目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙的含量.方法:采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调pH至5.3)(55∶ 45)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:245 nm,柱温:35℃,进样体积:20μl.结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01176 ～0.7056 mg·ml-11浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为98.2％,RSD为0.3％(n=9);游离甲泼尼龙在0.00262～0.0262 mg·ml-1 1浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为96.5％,RSD为0.8％(n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的质量控制.     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中三组分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用日本岛津 VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(40:60)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长273 nm,柱温:30℃,进样量:20 μL。结果:对乙酰氨基酚进样浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.8%～99.4%;咖啡因进样浓度在2.4～24μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.2%～101.5%;氨基比林进样浓度在8～80μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=3)为98.3%～100.4%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。     

高效液相色谱法测定氨甲喋呤的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血清中氨甲喋呤浓度的方法.方法:以乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长294 nm,以咖啡因为内标.结果:在0.05～25 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9.日内及日间RSD分别为3.94%,3.63%,平均回收率为99.38%,血清中最低检测浓度为0.025 mg·L-1.结论:本方法具有快速、准确、操作简便等优点.