2,2‵-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氯化硫和四水合醋酸镍为主要原料,合成2,2`-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)络合物,讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响,并确定了最终产物2,2`-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)络合物合成的最佳工艺条件。     

2，2‘-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氧化硫和四水合醋酸镍为主要原料，合成2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物，讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响，并确定了最终产物2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物合成的最佳工艺条件。     

光稳定剂2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件.缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10 ℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2'-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%.络合反应中,2,2'-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%.两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证.     

合成邻甲基苯酚催化剂的研究

研究了由本酚、甲醇直接催化合成邻甲基苯酚的多组份催化剂。考察了催化剂各组份对邻甲基苯酚收率的影响，按正交设计得出二个不同温度（３６５℃、３７０℃）下，催化剂各组份的最佳组合，并研究了反应温度与原料液体空速（ＬＨＳＶ）对苯酚转化率与邻甲基苯酚选择性的影响。当催化剂各组份原子比组合为Ｖ（０．８）Ｆｅ（１．５）Ｃｒ（０．００９）Ｋ（０．０２５），反应温度为３６５℃，原料液配比为苯酚：甲醇：水＝１：７：３（ｍｏｌ比），原料ＬＨＳＶ＝０．６２ｈ（－１）时邻甲基苯酚的收率可达６０．０１％。     

降膜脱酚提纯双酚A

研究使用新型降膜管用脱酚法提纯双酚Ａ过程，考察分析了温度、真空度、降液密度、汽提等情况对脱酚效果的影响。发现在２２４℃，真空度６６６．６Ｐａ，降液密度５００～１０００ｋｇ／（ｍｈ），氮气加入量为２．４ｋｇ／ｋｇ双酚Ａ的情况下，经过两次降膜脱酚可以把双酚Ａ中的苯酚含量降到（２～４）×１０－５。     

负载型铁基复合金属氧化物对苯酚羟基化反应催化作用的研究

系统研究了负载型铁基复合金属氧化物催化剂Ａ－１２对苯酚羟基化反应的催化作用,得到了优化的反应条件,即反应温度５０℃,反应时间１ｈ,苯酚／催化剂＝０．２２５ｍｏｌ／ｇ,苯酚／Ｈ２Ｏ２（摩尔比）＝１．２５,苯酚／溶剂（水）（摩尔比）＝０．０６,苯酚／乙酸（摩尔比）＝７．００。在此反应条件下,采用催化剂Ｍ－６,苯酚转化率达６７．０％,过氧化氢有效利用率８３．８％,苯二酚选择性１００．０％。负载型铁基复合金属氧化物催化剂价格低廉,性能优良,具有良好开发和应用前景。     

高黏度高溶解性松香改性酚醛树脂的合成

以松香、反丁烯二酸（FA）、十二烷基苯酚（DP）、对特辛基苯酚（OP）和多聚甲醛为原料,通过一步法工艺合成高性能松香改性酚醛树脂,分别考察了两种t昆合烷基酚物质的量比、酚与醛物质的量比、FA加量及FA与松香发生D—A环化加成反应温度对树脂黏度、软化点和正庚烷值等性能的影响,确定了合成高性能松香改性酚醛树脂的最佳配方工艺：DP与OP物质的量比为1：1．1,酚醛物质的量比为1：2．6,FA加量为2．9％,加成反应温度为210℃。在此工艺条件下制得的松香改性酚醛树脂具有高黏度、高软化点、高溶解性,产品性能为：酸值〈25mgKOH／g,25℃黏度22000—24000mPa．sl软化点168～170℃,正庚烷值6—8mL／2g。     

琥珀酸二（2—乙基—丁酯）碘酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敝开体系中进行反应合成琥珀酸二（２－乙基－丁酯）磺酸钠的新方法（１）。得到的最佳工艺条件为：２－乙基－１－丁醇与顺酐的摩尔比为２．２６∶１，于１３０℃条件下酯化反应１．５ｈ，得到酯化率为９５％的酯化产物。亚硫氢钠与顺酐的摩尔比为１．１０∶１，加热介质温度为１３０℃下磺化反应３．２５ｈ。测定了所得产物的表面活性与应用性能：表面张力、临界胶束浓度、乳化和渗透率分别为３．２     

二辛基二硫代氨基甲酸钨的抗磨性和作用机理

合成了1种润滑油添加剂 二辛基二硫代氨基甲酸钨。研究了它的热稳定性及在基础油中的溶解稳定性和铜片腐蚀性;在四球摩擦试验机上系统地考察了二辛基二硫代氨基甲酸钨在基础油中不同含量、不同载荷下的摩擦学性能;利用X射线能量色散谱（EDS）分析仪和PHI550EACA /SAM多功能电子能谱仪分析了钢球磨斑表面,探讨了二辛基二硫代氨基甲酸钨的摩擦化学作用机理。结果表明,二辛基二硫代氨基甲酸钨具有较高的热稳定性、良好的油溶性和抗腐蚀性能,作为极压抗磨添加剂可使基础油的最大无卡咬负荷(PB)提高60%,烧结载荷(PD)提高75%,磨斑直径(WSD)降低26%,摩擦系数(μ)降低30%。摩擦过程中,二辛基二硫代氨基甲酸钨在摩擦副表面形成了FeS反应膜和WS2沉积膜,减少了摩擦副的直接接触,从而有效地提高了基础油的极压性能和抗磨减摩性能。     

羟基茚满麝香DDHI合成研究

２，６－二异丙基苯酚（ＤＩＰＰ）与异戊二烯（ＩＰ）反应生成羟基茚满麝香ＤＤＨＩ，用Ｃ－２催化剂，反应最佳条件为：ＩＰ与ＤＩＰＰ物质的量比为１．３０；Ｃ－２催化剂与ＤＩＰＰ的质量比为１．４０；反应温度为９５℃，产品收率高于文献［２］约１０个百分点以上，高于本院自制Ｃ－１催化剂的收率约４个百分点以上。在１０Ｌ玻璃反应釜中重复试验１２批次后，产品收率仍达到８０．９％，平均收率８０．０％。     

2，2′-二氯氢化偶氮苯重排生成3，3′-二氯联苯胺的研究

采用Pd／C催化剂催化邻硝基氯苯加氢，制得2，2′-二氯氢化偶氮苯（DHB），再经过重排反应得到3，3′-二氯联苯胺（DCB）。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律，确定了最佳重排反应条件，即反应温度0．5℃、硫酸质量分数50％、硫酸与DHB的摩尔比7：1、反应时间4h。在最佳条件下，产物3，3′-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80％．83％，总氨基值大于95．0％。     

活性炭负载S2O8 2-/ZrO2催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能

采用浸渍沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2 AC催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为含硫化合物模拟油(硫质量分数为400 μg/g),H2O2为氧化剂,考察催化剂的催化氧化脱硫性能,采用BET、XRD、FT IR和NH3 TPD分析手段对其结构进行了表征。利用所制备的催化剂,考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量、催化剂用量和乳化剂Span60用量对脱硫效果的影响。结果表明,当活性组分ZrO2负载量(质量分数)为10%,焙烧温度为650℃,所制备的S2O2-8/ZrO2 AC催化剂的催化氧化脱硫活性最高;其氧化20 mL模拟油的最佳操作条件为反应温度60℃、反应时间60 min、氧化剂/硫摩尔比5、乳化剂Span60用量01g,催化剂用量以每1 mL模拟油添加004 g计。在此条件下,DBT基本全部转化为相应的砜,采用N,N 二甲基甲酰胺(DMF)萃取,DMF/汽油体积比为1/4时,模拟油的脱硫率可以达到976%,回收率为925%,并且催化剂具有较好的稳定性。     

4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮的合成研究

以2’,4’-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,经Friedel-Crafts酰化反应制备了4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮,确定的最佳反应条件为:乙酰氯的添加温度低于15℃,反应温度25℃,二氟联苯/乙酰氯/三氯化铝(摩尔比)为1:1.22:1.34,反应时间为3 h,并对后处理过程进行了改进,4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的最佳收率达到96.3％(基于二氟联苯),熔点70～72℃,纯度98.5％。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸

在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0％,助催化剂OVN用量0.8％,反应温度65℃。在此条件下考察了催化剂的稳定性,产物结构经红外光谱确证。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

加电解质分离2-甲基吡嗪-水混合物

提出“精馏-加电解质萃取”联合过程分离2-甲基吡嗪(MP)-水混合物,其中加电解质萃取是工艺的关键。MP-水混合物加电解质萃取过程的最佳工艺条件为:选用质量分数为60％的NaOH水溶液作萃取剂,萃取温度30～40℃,萃取比m(NaOH水溶液)/m(MP-水混合物)=0.5/1。NaOH对MP-水共沸物脱水率达95.5％,萃取后有机相中ω(MP)=96.1124％;并研究了NaOH水溶液作为萃取剂的稳定性。实验表明,NaOH水溶液性能稳定,易回收,可循环使用。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯

介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸（H3PW12O40/TiO2）为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-V_2O_5催化废油脂制备生物柴油

采用溶胶凝胶法和浸渍法制备SO_4~(2-)/TiO_2-V_2O_5固体超强酸催化剂,并考察了其在废油脂制备生物柴油中的催化性能。运用XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。钒的引入延迟了基体氧化物的晶化,并使催化剂粒径减小,比表面积增大,有效抑制了催化剂中硫的流失,进而增强酸性中心。SO_4~(2-)/ TiO_2-V_2O_5催化剂试样对制备生物柴油有较高的催化活性,在催化剂用量为原料油质量的4%、n(乙醇):n (废油脂)=1 5:1、反应温度220℃、反应时间10 h的条件下,生物柴油收率可达79%以上。催化剂重复使用5次,生物柴油收率在75%以上。     

固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成己二酸二丁酯

研究了SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2型催化剂的制备及其催化合成己二酸二丁酯反应。考察了催化剂焙烧温度、原料配比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,较佳反应条件为:催化剂焙烧温度500℃,催化剂用量5%(以己二酸质量为基准),n(己二酸):n(正丁醇)=1:2．5,正丁醇为带水剂、在回流温度下反应4 h,酯化率可达99．35%。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2在产物颜色、出水率和催化剂回收等方面明显优于对甲苯磺酸、浓硫酸催化剂。