电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛

摘要高铬铸铁样品经微波消解,以氧化钇为内标,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品溶液中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛.分析了3种有证国家标准物质,测定值同证书值吻合,验证了方法的准确性.     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼和硫

采用王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼、硫元素.对样品溶解方法、溶解时间、谱线选择、干扰及背景扣除进行了讨论,用国家一级标准物质进行准确度、精密度实验.精密度(RSD,n=8)小于9.99％,准确度(△lgC)钼元素小于0.18(小于3倍检出限)、其他元素小于0.08.运用该方法对江苏省南京江宁区莺子山地区的资源评价项目土壤样品进行了测试,测试数据与传统方法进行了比对,结果吻合.     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定某冶炼厂周边土壤、粮食、蔬菜中的镉

采集了某冶炼厂周围五个自然村(组)的31个土壤样品、5种粮食类样品、22种蔬菜类样品,以湿法-高压密闭消解法对样品进行前处理,并用石墨炉原子吸收光谱法测定了各样品中镉元素的含量,以研究该地区镉元素的分布情况.样品消解试剂为HNO3-HF-HClO4体系,石墨炉灰化温度为500℃,原子化温度为1800℃.测得土壤、粮食类、蔬菜类中镉的总平均含量分别为0.89、0.37、0.53mg/kg,均超出相关国家标准.方法的相对标准偏差为2.1％,加标回收率在94.8％-98.25％之间,检出限为0.0042μg/L.     

ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液、牙石中的多种元素

本文应用ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液及牙石中多种微量元素,采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品。具有取样量少,样品处理简单、快速,测定准确等优点。本法回收率在91～106%之间,可为现代医学提供可靠的科学依据。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定烟草中锌、铜、镉

空气 -乙炔火焰原子吸收法测定烟草样品中的锌、铜、镉 ,探讨了烟草样品的前处理与试液制备。方法快速、简便 ,干扰少 ,测定结果令人满意。     

激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁

用激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁,与国标方法相比较,无需样品前处理,直接测定,提高了工作效率。经对实际样品进行测定,结果与国标方法相一致。测量结果的相对标准偏差小于8.5%。     

云南原始观音座莲属植物及土壤中Ca、Mg、Mn、Zn、Fe含量的发射光谱分析

本文对果外采集的植物标本及土壤样品进行了原子发射光谱分析,测定了4种原始观音座莲植物体及其生境土壤样品中的Ca、Mg、Mn、Zn、Fe等5种微量元素含量。     

火焰原子吸收法测定石油焦中的铁、镍、钠

采用火焰原子吸收分光光度法测定石油焦中的铁、镍、钠,方法简便、快速、准确。回收率为96.5%-105.3%,样品测定的相对标准偏差小于6.3%,对实际样品的测定结果令人满意。     

干贝水分检测的建模及分级方法

高光谱成像已被应用于建立干贝水分含量预测模型，其模型性能受样本划分方法及建模方法影响。样本划分方法决定着所选样本是否具有代表性，而建模方法决定着如何利用样本建立模型，但样本划分方法与建模方法的内在联系却鲜有研究报道。在方法优选上，将样本划分方法与建模方法进行组合，探究不同方法组合对干贝水分含量预测模型性能的影响，对干贝水分检测建模及分级方法的优选具有重要意义，同时也能为其他样本的光谱建模提供参考。采集380～1 030 nm波段下270个干贝样本的高光谱图像，提取干贝样本的光谱数据，通过RS，KS，SPXY和CG四种常用的方法划分样本，并以PLSR和LS-SVM两种常用的建模方法建立多个干贝水分含量预测模型，计算和比较各模型的性能指标。结果表明: PLSR模型使用RS法划分干贝水分含量样本最为适宜(其RPD为4.079 6)，LS-SVM模型使用SPXY划分法最为适宜(其RPD为4.175 6)，划分样本方法的优劣与建模方法有关，其优选需要结合特定的建模方法进行。在常用的四种样本划分方法和两种建模方法中，采用SPXY法划分干贝水分含量样本并结合LS-SVM法建模的效果和精度最好。     

乳化降粘剂的红外光谱和核磁共振谱的分析研究

采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化.用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定,用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析.推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠,在降粘剂固体含量部分中分别占26.6%和19.3%.高分子组分为聚丙烯酸丁酯,含量为9.0%.通过气相色谱-质谱分析技术对小分子助剂进行了分析,有2-乙基己醇,十二醇,十四醇.通过定性定量分析,该样品有高达27.2%的氢氧化钠及很少量的氯化钠,其余为水.     

一种手持便携式核磁共振样品管高压清洗器的设计与实现

在液体核磁共振（NMR）实验使用的耗材中，NMR样品管用量非常大，通常需经清洗后回收利用.NMR样品管的清洗效率及清洗后的洁净程度直接影响到NMR实验的进程，清洗过程中产生的废液也将对环境产生影响.本文首先介绍了一款自主设计的手持便携式NMR样品管高压清洗器，并对该装置的结构和功能做了详细的说明.然后，对曾装存过不同溶剂和溶液的NMR样品管，分别利用该装置和商用NMR样品管清洗装置进行清洗，并比较了清洗效率和效果.最后，对利用此高压清洗器清洗NMR样品管时，NMR样品管的损伤程度进行了评估.结果证实，对于没有样品严重附着管壁的NMR样品管，本文设计的装置清洗效果良好、效率高；并且清洗过程中不使用有毒的有机溶剂，非常环保；而且对NMR样品管损伤较小.     

铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定

用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。     

狭缝宽度与取样间隔对镶嵌铜多孔铝膜透射光谱的影响

用阳极氧化的方法制备了阳极氧化铝膜，向其孔中镀入了铜，制备了镶嵌铜多孔铝膜。为了研究狭缝宽度与取样间隔对其透射光谱的影响，利用岛津UV－3101型分光光度计，测得了相同取样间隔不同狭缝宽度和相同狭缝宽度不同取样间隔情况下镶嵌铜多孔铝膜的透射光谱，并分析了狭缝宽度和取样间隔对透射曲线的影响，得到了测试镶嵌铜多孔铝膜所需合适的狭缝宽度和取样间隔。测试结果表明：对镶嵌铜多孔铝膜而言，在可见光波段选择3nm的狭缝宽度和0.5nm或1nm的取样间隔为宜；在近红外波段选择5nm或8nm的狭缝宽度和2 nm的取样间隔为宜。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

Correlation between photophysical properties and lasing performances of Rhodamine-19 in three types of sol–gel glass hosts

Rhodamine-19 (Rh-19) incorporated three types of sol–gel samples (mentioned as dope route-I, dope route-II and dip method) were prepared by using two different methods of dye impregnation. The photophysical properties of all the three types of Rh-19 incorporated sol–gel solids were studied by using the UV–Visible absorption and the fluorescence spectroscopy. A single photon counting technique was used to estimate the lifetime of fluorescent species. From the study of fluorescence spectra, the coexistence of dimers (fluorescent and non-fluorescent both) and monomer of Rh-19 was observed. The photophysical properties of Rh-19 were found to be the best in dip sample, medium in dope route-II sample and low in dope route-I sample. After studying photophysical properties, the samples were subjected to laser study under nitrogen laser pumping at 337.1 nm at the rate of 1.5 Hz in transverse dye laser cavity. The highest laser efficiency and photostability of the dye were observed in dip sample, medium in dope route-II sample and small in dope route-I sample. A comparison between photophysical properties and laser performance of these materials showed a very good correlation.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括样品采集瓶体积、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、吹扫捕集前处理方法对样品回收率等分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

Simple and fast preparation of graphene oxide@ melamine terephthaldehyde and its PVC nanocomposite via ultrasonic irradiation: Chemical and thermal resistance study

Melamine terephthaldehyde modified graphene oxide (MTR-GO) with optimum content was easily prepared via ultrasonication method and used as anti-corrosion additive for Poly (vinyl chloride) (PVC). The effects of ultrasonicated MTR-GO on the mechanical, chemical and thermal resistance of the PVC were thoroughly studied. Change percentage of tensile strength and weight change percentage of PVC (P) and PVC/MTR-GO nanocomposite (PN) in acetone and sodium hypochlorite (NaClO) media at two different exposure temperature (20 °C and 50 °C) were examined. The PN sample showed lower change loss percentage of tensile strength in acetone uptake as compared with P sample at 20 °C. In higher temperature (50 °C), P sample was decomposed while PN still showed tensile data. The change loss percentage in tensile strength of PN sample showed 13% change at 50 °C in sodium hypochlorite while P sample showed 63% change for the parameter. Protective behavior of MTR-GO nanofiller on PVC matrix against thermal HCl releasing was investigated by Congo red tests. The results showed that the nanocomposite release less amount of HCl as compare to the neat PVC.     

铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后,用王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金,硫脲解脱后,分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量.针对该类物料基体复杂的特点,对影响测定结果的各种条件进行了优化实验,确定了最佳分析条件.结果表明:采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异,具有较高的准确度和精密度,能够较好地解决铜锍及含铜烧结物巾金含量测定难的问题.