大气气溶胶酸度和酸化缓冲能力研究

为了掌握大气气溶胶与酸性降水的关系 ,分析和研究了中国北方和南方不同观测点可吸入颗粒物 (PM10 )的酸度 ,并利用微量酸碱滴定的方法测定了其酸化缓冲能力。结果表明大气气溶胶具有一定的酸度 ,同时对酸化的缓冲能力非常低 ,甚至可以促进降水的酸化 ,这种污染特征也是上述观测点发生酸性降水的重要原因之一。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

关于水中悬浮物测定的几点建议

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》测定悬浮物有滤膜法、滤纸法和石棉坩埚法。GB 1 1 90 1 - 89水质悬浮物的测定重量法中明确规定 ,测定悬浮物应使用孔径 0 45 μm、直径 60mm微孔滤膜。在实际工作中 ,由于滤纸法成本低 ,设备简单 ,故仍有不少单位使用 ,这不符合ISO 1 70 2 5中的相关规定。为使更多的单位尽快使用规范的方法 ,现将滤膜法与滤纸法作以下比较 :( 1 )滤膜易恒重。由于滤膜吸水性比滤纸差 ,因此在称量的过程中 ,滤膜的质量相对更为稳定 ,易恒重 ,可缩短测定时间 ,提高工作效率。( 2 )滤膜测定误差小。对于干净的空滤膜 2…     

紫外差示分光光光度法直接测定废水中苯胺

苯胺在不同酸度溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱.以苯胺的酸溶液为参比液,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,在280nm处测定苯胺含量.结果表明,当苯胺浓度为1～100mg/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法.该法不需分离可直接测定工业废水中苯胺含量,简便快速,回收率高于96.7％.     

固相萃取法测定气溶胶中~(210)Pb的可行性分析

采集大气气溶胶中的~(210)Pb,气溶胶滤膜样品经高温灰化后加入~(206)Pb作为~(210)Pb分析的稳定同位素载体,用强碱性阴离子交换树脂在盐酸体系下吸附铅,将洗脱出的铅以硫酸铅沉淀形式称重。放置6个~(210)Bi(T_(1/2)=5 d)的半衰期后,至~(210)Pb和~(210)Bi平衡,在低本底α/β计数器上测定其子体~(210)Bi的计数,计算得出原始样品中~(210)Pb的活度浓度。该方法已广泛应用于四川省内环境质量监测和铀矿冶污染源监测等项目。     

无平衡室条件下测定TSP的滤膜恒重方法

测定ＴＳＰ的滤膜需在恒温、恒湿的平衡室中平衡、称量,否则会影响测定的精密度和准确度。经多年实践,摸索出用生化培养箱代替平衡室,用于滤膜恒重,效果较好,且方法简便易行,现介绍如下,供参考。将符合标准的滤膜打上编号,分开放置于恒温20℃的生化培养箱上部(下部仍可用于样品ＢＯＤ5培养),平衡24ｈ,用镊子取出随即放入分析天平称量,在30ｓ内称量完毕,贮于滤膜盒中备用,结果见表1。由表1可见,用此法平衡滤膜24ｈ足可使滤膜达到恒重,生化培养箱还可同时进行ＢＯＤ5样品培养。考虑到在不同季节,天平室的温度和湿度会不在测定ＴＳＰ的要求…     

离子色谱法测定PM_(2.5)中硫酸根离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组份对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中硫酸根离子含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,计算硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜中硫酸根离子本底浓度高低与剪裁滤膜环节是不确定度的主要来源。为了提高分析的准确性,建议使用本底低的滤膜,并取整张滤膜进行分析。     

碱溶氟离子电极法测定大气中总氟

本文叙述了“滤膜——碱溶——氟离子电极法”测定大气中总氟的分析方法.通过对比试验和加标回收试验,阐明了该法能完全溶解滤膜上的总氟物质,优于滤膜——酸溶——氟离子电极法.且方法可靠,简便易行.     

TEA(三乙醇胺)挂片测定空气中NO2的滤膜制备方法

介绍了一种用于TEA挂片测定NO2的滤膜制备方法,解决了原方法中存在的滤膜空白值偏高且不稳定的问题.实验结果表明,该方法可用于大面积、多点位同步监侧中大批量滤膜的制备.     

滤膜对环境空气中砷测定的影响及改进

依据《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133—2020）的要求,对采集环境空气中砷的9种滤膜的本底值、回收率、检出限、精密度和准确度进行了实验对比。根据实验各项性能指标及成本考虑,建议选择尼龙、硝酸纤维或混合纤维3种国产有机滤膜,其购买方便、价格较低,方法检出限均为0.2 ng/m³,精密度和准确度均能满足环境空气中砷的测定要求。     

自然环境中滤膜称量误差的控制

对总悬浮颗粒物的测定 ,常采用重量法。采样滤膜应放置在一定温度和湿度的平衡室内 2 4ｈ ,并在此平衡室内进行称量。但目前有许多三、四级环境监测站并不具备如此的称量条件 ,往往在温度、湿度不恒定的条件下称量 ,导致滤膜称量的结果误差较大。为减少称量环境对称重的影响 ,通过多次实践 ,应用空白滤膜修正法 ,较好地解决了这一问题。1　称量操作采样前 ,先将滤膜编号 ,在天平室自然环境中平衡 2 4ｈ ,再将各张滤膜称量并记录 ,抽取其中 1张作为对照空白滤膜。采样后取回的样品滤膜 ,需在天平室和对照空白滤膜再同时平衡 2 4ｈ后称量。若…     

气溶胶脉冲实时在线测量装置的研制

介绍的气溶胶实时在线测量装置借鉴了色谱分析原理和实验方法，采用六通阀切换脉冲进样，以毛细管为扩散池，以TSI公司的3076型气溶胶发生器产生气溶胶，以TSI公司的3022A型凝结核计数器为在线探测器，采用AX5216为数据采集卡，能够同时测定气溶胶在扩散池中的穿透率和保留时间，适合于气溶胶脉冲在管道中扩散行为和传输机制的研究．     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

恒湿法测定空气中总悬浮微粒(TSP)

一、前言 颗粒物是大气环境中主要污染物之一。我国已将TSP监测规定为大气环境监测的必测项目。测定TSP的方法为滤膜采样——重量法。该法是以微孔玻璃纤维滤膜为捕集TSP的介质,由于滤膜和颗粒物具有不同程度的吸湿性,在样品采集、存放和称量过程中,其重量不可避免地随环境相对湿度的变化而改变,这种变化在空白滤膜与样品膜重量差不是很大时尤为显著。因环境相对湿度的变化所引起的称量误差是普通实验室难以克服的。所以本文提出了采用恒湿法测定TSP。即:选用43％(V/V)的硫酸溶液作为调湿剂,置于密封的调湿恒湿箱中,将空白滤膜及样品膜在采样前后分别在相对湿度为50±2％的恒湿箱中平衡24     

滤膜过滤 微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

分光光度法测定浮游植物叶绿素a的比较研究

对浮游植物叶绿素a测定方法中的国家标准方法丙酮三色法与目前国际上使用的方法乙醇单色法进性了比较,实验材料使用了实验室培养的栅藻,避免了藻类种类对于测定结果的影响。实验结果显示,乙醇法的萃取率高于丙酮法,但由于乙醇法实验条件的难以控制,其结果的方差较大;两种方法的测定结果间的相关性很好,相关系数为0.9998,因此得出两种方法测定结果间的换算公式为Chla乙醇=1.658 Chla丙酮-5.821。还研究了乙酸滤膜的溶解对于测定结果的影响,结果表明乙酸滤膜的溶解未对测定结果造成明显的影响。     

烟道内气氟的采集和测定

采用经过氢氧化钠浸渍处理的玻璃纤维滤膜,直接在烟道内采样。采样后滤膜置于pH=5.5的TISAB缓冲液中搅碎提取,用氟离子选择性电极进行测定。本法测定范围宽,加标回收率在95.6～105.0％,标准偏差≤3.2 变异系数≤3.2％,一级吸收效率在94％以上。适合于各种排氟厂烟道内气氟的测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。