UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

超高效液相色谱法测定龙胆药材中的獐芽菜苦苷和龙胆苦苷

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定龙胆药材中活性成分的方法。方法采用L9（34）正交表安排实验,确定最佳提取条件。色谱柱：Shimadzu C18（3.0 mm×75 mm,1.7μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（V∶V=5.5∶94.5）,流速0.80 ml/min;检测波长235,270 nm;柱温为40℃。结果獐芽菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.154 8～1.858 0 mg/ml,0.322～5.152mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.09%,RSD=1.68%（n=6）;103.80%,RSD=1.11%（n=6）。结论采用UPLC法控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

三花龙胆不同器官中獐芽菜苦苷含量变化研究

 目的研究三花龙胆地上器官和地下器官獐芽菜苦苷积累相关规律。方法采用反相高效液相色谱法。结果獐芽菜苦苷在三花龙胆中积累规律,根>茎>叶>花,且随植物的花期而变化。结论獐芽菜苦苷在地下部分根、根茎和地上部分茎的含量相对高于叶和花,且茎在7月份达到最大值,而根在9月份达到最大值。     

HPLC法测定不同产地肋柱花中獐芽菜苦苷的含量

目的:比较4个不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量,为临床药用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,测定獐芽菜苦苷的含量。结果:不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量相差悬殊,从高到低依次为锡林浩特市乌珠穆沁旗、赤峰市赛罕林场、锡林浩特市东乌珠穆沁旗、通辽市扎旗罕山自然保护区。结论:不同产地的肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量有显著的差异。     

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片(白花龙胆、甘草、蜂蜜)中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-水(25∶75);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng(r=0.999 9)和19.76~197.6 ng(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷

目的建立HPLC同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷的方法。方法采用双波长HPLC法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为233 nm(测定马钱苷酸)和272 nm(测定龙胆苦苷),体积流量为1 mL/min。结果马钱苷酸在0.498～3.32μg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均回收率为98.33%,RSD为1.14%;龙胆苦苷在0.657～4.38μg线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为97.74%,RSD为1.25%。结论本方法快速,简便,准确,可靠,可用于茱苓草的质量控制。     

宣痹凝胶贴膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定

目的:建立宣痹凝胶膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,MerckRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱(0～ 33 min,11％乙腈;33～36 min,11％乙腈～20％乙腈;36～67 min,20％乙腈),柱温20℃,流速0.6 mL· min-1,检测波长283 nm,进样量10 μL.结果:龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B分别在0.014 9 ～0.745 0 μg,0.007 1 ～0.355 0 μg,0.002 2 ～0.107 5 μg呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.87％ (RSD 2.19％),103.51％ (RSD 0.94％),99.58％( RSD 2.49％).结论:方法操作简便,准确,重复性好,可作为宣痹凝胶膏剂的质量控制.     

HPLC—ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分

目的：为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定葱子药材中三个皂苷的含量。结果：皂苷A、B、C分别在73．4～1175．00μg／mL（r=0．9996）、96．25—1540．00μg／mL（r=0．9991）、110．00～1760．00μg／mL（r=0．9991）浓围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99．53％,99．08％,99．17％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价葱子药材的质量。     

烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的测定

目的：建立烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法法进行定量分析,用Inertsil C8—3柱,乙腈-0．1％磷酸-四氢呋喃（14：85：1）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为290nm。结果：没食子酸和绿原酸的线性范围分别为21．55～215．5μg·mL-1和25．45～254．5μg·mL-1。平均加样回收率分别为98．40％和99．99％（n=6）。结论：此法简便、准确,具有良好的重现性和回收率,适用于烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的同时测定。     

龙胆苦苷的肠内菌群代谢研究

目的：研究体外培养的大鼠肠内菌对龙胆苦苷的代谢及大鼠灌服龙胆苦苷经体内肠菌代谢后血清中的药物成分变化。方法：用HPLC法测定肠内菌培养液中和大鼠灌服龙胆苦苷后血清中的龙胆苦苷及其代谢产物龙胆碱、龙胆醛的含量。结果：血清中第2天检测到龙胆碱和龙胆醛,而龙胆苦苷的含量在第3天呈下降趋势;肠内菌体外培养液中龙胆苦苷含量的下降和龙胆碱与龙胆醛含量的上升呈同步变化。结论：龙胆碱和龙胆醛是龙胆苦苷体内代谢的重要生物活性产物。     

HPLC法测定肝舒片中龙胆苦苷的含量

目的:建立肝舒片中龙胆苦苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(8∶92)作为流动相,流速为0.8 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:274 nm。结果:龙胆苦苷在0.009-0.180 g.mL-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD%=0.75%。结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中龙胆苦苷的定量分析。     

HPLC法同时测定七味广枣散中4种成分的含量

目的:建立同时测定七味广枣散中没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、丁香酚含量的方法。方法:采用HPLC法,SHIMADZU Shim-pack GIST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、丁香酚分别在2.42~48.4μg/mL(r=0.999 9)、2.88~57.6μg/mL(r=0.999 7)、1.12~22.4μg/mL(r=1)、102.0~2040μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.57%、98.22%、101.35%、96.59%,RSD分别为0.99%、1.04%、1.53%、0.20%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、分离效果好,可为七味广枣散的质量评价和控制提供参考。     

龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。