石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及其界面张力研究

利用石油环烷酸原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐 (DPCMS)。通过正交实验设计 ,确定了石油环烷酸单乙醇酰胺的优化反应条件为 :反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,催化剂用量为反应体系总质量的 3% ,石油环烷酸甲酯与单乙醇胺的量比为 :n(甲酯 )∶n(单乙醇胺 ) =1 0∶1 0。测定了所得表面活性剂溶液与克拉玛依原油之间的界面张力。结果表明 ,所合成的DPCMS的最佳配方驱油体系的油水界面张力最低值为 1 0× 10 -3 mN/m     

驱油型石油环烷酸二乙醇酰胺的合成

以石油环烷酸为原料制备出石油环烷酸烷醇酰胺类驱油用表面活性剂。通过正交实验,确定了石油环烷酸二乙醇酰胺合成的优化条件为:反应温度100℃,反应时间4h,催化剂用量为反应体系总质量的3%,n(石油环烷酸甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1 1。通过红外光谱和界面张力对产物进行了结构表征和性能测定,结果表明,在复配溶液中,w(石油环烷酸烷醇酰胺)=0 3%时,就能与克拉玛依七东一区原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力。     

石油环烷酸单乙醇酰胺双酯磺酸钠的合成

以石油环烷酸为主要原料合成出石油环烷酸双酯磺酸钠的新型双子表面活性剂。通过正交实验确定了酯化的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(石油环烷酸单乙醇胺)=1∶2.10,催化剂的加入量占总质量的百分数为:w(硼酸)=1.5%,在100℃条件下反应5 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γCMC=39.8 mN/m,CMC=0.057 mmol/L。     

月桂酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的合成与性能

通过一系列反应合成了月桂酸单乙醇酰胺硫酸酯盐(以下简称C12MSN),测定了在303 K下的表面化学性质及泡沫、去污、润湿等应用性能,研究了C12MSN与酯基Gemin i型季铵盐(以下简称Ⅱ-12-3)溶液复配体系的性质。结果显示,C12MSN的临界胶束浓度是2.79×10-3mol/L,其表面张力为25.42 mN/m,泡沫性好。发现n(C12MSN)∶n(Ⅱ-12-3)=7∶3复配时有较好的协同效应。     

不对称型磺基琥珀酸双酯盐双子表面活性剂的合成与性能

以十二醇、顺丁烯二酸酐及月桂酸单乙醇酰胺为原料,合成了一种不对称型磺基琥珀酸双酯盐双子表面活性剂。通过单因素试验法优化了双酯化反应条件,其较佳反应条件为:n(十二醇马来酸单酯)∶n(月桂酸单乙醇酰胺)=1∶1,反应温度为140℃,反应时间为6 h。通过傅里叶红外光谱、核磁共振对所得表面活性剂的结构进行了表征,并对其表面张力、泡沫性能、乳化力等进行了测定。结果表明:该双子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)为2.21×10-5mol/L,γcmc为31.1 m N/m;乳化分水时间为278 s,起泡性和稳泡性良好。     

响应面法优化咪唑啉硫酸酯盐的合成及性能研究

以氨基磺酸为硫酸化试剂,月桂酸和羟乙基乙二胺为原料,尿素为催化剂,合成了咪唑啉硫酸酯盐。利用IR和1H NMR对合成产物的结构进行了表征。在单因素试验的基础上,利用响应面法优化硫酸酯盐的合成工艺条件,确定较佳工艺条件为:反应温度107℃、反应时间3.7 h、n(咪唑啉)∶n(氨基磺酸)=1∶1.09、催化剂用量为反应物总质量的2.93%,在此条件下咪唑啉硫酸酯盐的产率为75.20%。同时测定了咪唑啉硫酸酯盐的表面活性及泡沫性能,测试结果表明,合成的咪唑啉硫酸酯盐具有良好的表面活性和泡沫性能。     

棕榈基乙醇酰胺表面活性剂的合成与性能

用工业棕榈油甲酯分别与单乙醇胺、二乙醇胺在氢氧化钾催化下合成棕榈基单乙醇酰胺和棕榈基二乙醇酰胺,其最高产率分别为92.2%和89.0%。与椰油基二乙醇酰胺相比,两者表面张力与乳化力性能相近,但棕榈基二乙醇酰胺泡沫性能较差。添加癸酸二乙醇酰胺可改善棕榈基二乙醇酰胺的泡沫性能,当n(癸酸二乙醇酰胺)∶n(棕榈基二乙醇酰胺)=1∶2.5复配时,泡沫高度提高1倍,与椰油基二乙醇酰胺的泡沫高度相当。     

月桂酸二乙醇酰胺磷酸酯盐的合成及性质

以月桂酸二乙醇酰胺为原料,P2O5为磷酸化剂,经酯化、水解和中和反应合成了月桂酸二乙醇酰胺磷酸酯盐,确定了最佳合成条件。结果表明：当n(酰胺）：n(P2O5)=2:1,温度为70℃的条件下反应3h,并在80℃下水解2h,况酯化率为90.32%,单酯含量为57.53%。通过测定其表面性质,证实该产品具有良好的表面活性。     

十四酸单乙醇酰胺醚磺酸盐与烷醇酰胺的复配性能研究（英文）

以十四酸单乙醇酰胺为原料，通过乙氧基化、磺化反应得到了十四酸单乙醇酰胺醚磺酸盐(C14NE3S)，测定了C14NE3S的溶解性，C14NE3S与C14酸二乙醇酰胺(C14DN)复配体系的表面张力以及与长庆原油的界面张力。实验结果表明，C14NE3S具有良好的耐盐性，C14NE3、C14NE3S在蒸馏水中cmc分别为0.07和0.158 mmol/L。溶液热力学理论研究表明，C14NE3S与C14DN摩尔比为1∶4和2∶3时在形成混合胶束时具有中等程度的相互作用。不同比例的复配体系界面张力为超低时对应的NaCl质量分数不同。随着复配体系中C14NE3S含量的增加，达到低或超低界面张力(10^-2或10^-3 mN/m数量级)的盐质量分数范围及最高无机盐质量分数越来越大。n(C14NE3S)∶n(C14DN)=1∶4达到低界面张力时的盐质量分数为0.3%～1%NaCl,n(C14NE3S)∶n(C14DN)=2∶3和3∶2的复合体系达到超低界面张力时所对应的盐质量分数分别为0.3%～3%NaCl和5%～10%NaCl，体现出表面活性剂极性增强和矿化度...     

月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以月桂酸单异丙醇酰胺(LMIPA)为原料,用顺丁烯二酸酐酯化,再经Na2SO3磺化合成月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐(LMIPA-SS),对其合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明:酯化条件为n(LMIPA)∶n(顺酐)=1∶1.15,酯化温度75℃,选用碱性催化剂其用量为原料质量的1.5%为宜;磺化反应以25%的Na2SO3水溶液加入,其加入量为加酐量的1.10倍,磺化温度70℃较佳。该条件下的产品收率达81.09%以上,经提纯后PAPGS的纯度可达91.13%,同时研究了月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的性能,其主要表面化学性能为:表明张力为31.83×10-3N/m,临界胶束浓度为8×10-4mol/L,钙皂分散力LSDP为30%,乳化性为32′57″,泡沫性为118 mm/102 mm。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120～135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。     

H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸

以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。     

一种双官能团环氧单体的合成及其UV固化性能研究

作者用廉价易得的乙二醇和石油化工产品双环戊二烯(DCPD)在H2SO4的催化下得到2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]乙醇(TDEE)。通过正交实验得出其最佳合成条件:n(DCPD)∶n(乙二醇)=2∶3,以占二者总质量28 9%的w(H2SO4)=98%的硫酸做催化剂,在120℃反应5h。此条件下,TDEE的产率达76 8%。再经过己二酸酯化和环氧化合成了一种脂环族双官能团环氧单体———己二酸二{2 [(5 氧杂四环[6.2.1.02,7.04,6]十一烷 9 基)氧]}乙基酯(OTUEA),并对反应条件进行了优化。酯化反应的适宜条件是:每1mol己二酸用甲苯6 5mol作为带水剂,n(己二酸)∶n(H2SO4)=9∶1,己二酸二{2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]}乙酯(TUEA)的产率可达97 7%;环氧化反应的适宜条件为:n(PhCO3H)∶n(TUEA)=2 2∶1,温度0℃,反应时间24h,环氧化产率为95 4%。用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征。利用紫外灯与FTIR并用的方法对其UV固化行为进行了研究,得到其转化率随时间的变化曲线,将它与商业化的产品UVR-6110的UV固化行为比较,发现OTUEA的UV固化活性更高,是一种很好的阳离子型UV固化单体。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

间-(三氟甲基)苯甲酸的合成

以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40～50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65～70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。     

甲基紫罗兰酮的合成

研究了以固载强酸TiO2/SO2-4做催化剂,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的方法。提高了α 异甲基紫罗兰酮的收率,获得了最佳反应条件:投料比n(假性异甲基紫罗兰酮)∶n(二甲苯)∶n(硫酸)=1∶3 5∶0 05,控制反应温度15～25℃,反应时间1 5h。该优化条件下,合成收率为92%～93%,产物中α 异甲基紫罗兰酮质量分数为77%左右。     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成

对以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸催化合成N (1,1 二甲基 3 氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工艺进行了改进,通过结晶获取中间产物并对其进行洗涤的方法,可提高产品纯度,简化工艺操作。确定的最佳工艺条件为:n(丙烯腈)∶n(丙酮)∶n(浓硫酸)=1∶2 3∶2 3;反应时间4h;反应温度50℃;结晶稀释剂(相对1mol丙烯腈)240mL。得到DAAm白色晶体,纯度:w(DAAm)=99 8%,熔点:56 3～56 8℃,相对丙烯腈的收率为50 6%。用熔点、IR、1HNMR确认产物。