屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

抗菌PP材料中抗菌剂银含量检测

提出了一种抗菌聚丙烯(PP)材料中银系抗菌剂中银含量的检测方法。采用微波消解样品,通过电感耦合等离子体发射光谱外标法检测银含量,分析线波长为328.068 nm,银离子线性回归方程为y=40 456.2x+283.0,线性相关系数r=0.999 3。探索不同酸消解体系对材料银元素消解效率的影响。实验证明,浓硝酸消解体系对于非溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.7%,重复性较好(相对标准偏差RSD=0.8%);浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸体积比为2∶4∶2的混酸体系对于溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.5%,重复性较好(RSD=0.7%)。     

ICP-AES法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素

污泥中除了含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外,还含有很多难以降解的金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸,硝酸,氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解,而后高氯酸冒烟处理样品的方式,采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行检测。选择合适的分析谱线,标准曲线线性系数大于0.999 9。     

电感耦等离子体发射光谱法在竹筷重金属检测中的应用

使用微波消解法处理了竹筷食物模拟物试液,用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了其中砷、镉、铬、汞、铅、锑的含量.研究发现,该消解方法不会造成元素的挥发损失.实验对砷、镉、铬、汞、铅、锑的检出限分别为0.095 mg/L、0.011 mg/L、0.007 mg/L、0.046 mg/L、0.032 mg/L和0.050 ...     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究

采用HNO3-HF-HCl酸消解体系,电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式,结合双边校正方式校正光谱干扰,改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r 0. 999,检出限在0. 1～0. 5μg/g,RSD为0. 11%～3. 34%,该方法用GSS-13标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法值得推广。     

电子电器产品中六价铬的快速检测方法

通过对电子电器产品中六价铬国际标准的研究,结合六价铬分析实际工作,经过碱液萃取六价铬后用ICP-OES测定其含量,其测定结果准确度与精密度均符合实验室要求,且操作简便、快速、无干扰。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素

磷酸样品直接稀释20倍后,用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中待测元素特征谱线的强度.建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钴、锑的方法.研究结果显示.该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2.0%,加标...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶中钛质量分数

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测异戊橡胶(IR)中钛质量分数。结果表明,消解体系为硝酸/硫酸/双氧水(体积比为5/1/1),谱线波长为334.940 nm,ICP-OES仪射频功率为1 300 W、雾化气流量为0.55m L·min~(-1)、进样量为1.5 m L·min~(-1)、等离子气体流量为10 L·min~(-1)时,检测的IR钛质量分数相对标准偏差为1.07%,加标回收率为95%~105%。该检测方法快速、准确、灵敏度高,满足IR中钛质量分数的检测要求。     

四种名醋中多种金属元素的ICP-AES法测定

考察了食醋测定的4种前处理方法,发现最好的前处理方法为采用较少量的HNO3微波消解法;采用ICP-AES法测定了四种名醋样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Cd、Mn、Mo、Co八种金属元素的含量.实验结果表明,这几种食醋中均富含人体所需Ca、M g、Fe、Zn、M n等对人体有益的金属元素,其中山西老陈醋的金属元素含量更加...     

微波消解-ICP-OES法测定铁矿石中 K、Na、Pb、Zn、As、Sn

通过实验研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定铁矿石中残余元素钾、钠、铅、锌、砷、锡的分析测试条件。采用微波消解仪消解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定。共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于9%,加标回收率在93%～113%之间,标样测定结果与认定值相符合,分析方法快速、简便,分析结果准确。     

ICP-OES法测定印染废水中多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法。样品经微波消解后直接用ICP-OES测定,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。研究结果表明,10种金属元素的检出限在0.26～58.24μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;精密度良好,RSD<3.1%;回收率为90.48%～108.46%。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量。确定ICPMS法的线性范围及最低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证。用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量。结果建立的ICP-MS法的线性范围为0~100 ng/ml,r=0.999 9;最低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次10 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56%;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13%;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7%,RSD值为1.37%。该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致。结论建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定印染污泥中的重金属元素

选取某印染厂污泥作为样品,经硝酸-高氯酸-硫酸消解体系进行微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铜、铬、锌、镉、铅5种有害重金属元素进行定量分析。方法相对标准偏差小于4.0%,加标回收率在93.8%～108.2%。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

高通量动态微波辅助浸出-电感耦合等离子体发射光谱法分析土壤中6种重金属

高通量动态微波辅助浸出-电感耦合等离子体发射光谱法是一种能够快速简单便测定土壤中铜、铅、锌、铬、镉、镍的方法。结合微波消解和动态浸出技术的优点,使用1∶3的硝酸水溶液作为浸出剂,流速为1.5 mL·min-1,可以在20 min内同时处理多达5个样品。与常规方法相比,铜、铅、锌的浸出率均在90%以上,加入浸泡工艺后,铬、镉、镍的浸出率可提高到70%以上。该方法比传统消解法更快速,可作为复杂固体样品中重金属分析的替代方法。