低分子量壳聚糖的制备

利用H2O2的强氧化性制备低分子量分布的壳聚糖是将虾皮用HC l浸泡去除碳酸钙盐;再用稀碱除去蛋白质得甲壳素;然后浓碱在50℃与其反应,并控制反应时间,分别制备出脱乙酰度为85%,93%,99%的壳聚糖,最后用H2O2氧化不同脱乙酰化壳聚糖,得到不同低分子量的壳聚糖。其中,脱乙酰度为85%壳聚糖用不同浓度的H2O2降解,得到了4.7×105,3.5×105,2.5×105,1.2×105,8×105等5个不同分子量段的壳聚糖产品。H2O2浓度越大,降解所得壳聚糖的分子量就越小。     

微波辐射制备壳聚糖

用质量分数34％的NaOH在微波辐射下对甲壳素进行非均相脱乙酰以快速制备壳聚糖，并测定了不同条件下制得的壳聚糖的相对分子质量和脱乙酰度，该反应时间短，重复性好，产品质量易控制。     

壳聚糖脱乙酰度的实验研究

以虾壳为原料制取甲壳素 ,甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖。讨论了影响壳聚糖脱乙酰度的因素。通过正交实验得出了制备壳聚糖的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度 4 0 % ,反应温度 90℃ ,反应时间 14h。通过分段碱制得脱乙酰度高达 98.14 %的壳聚糖     

克氏螯虾制备甲壳素及壳聚糠的研究

以克氏螯虾(Procambarus clarkii)壳为原料,通过脱脂、脱蛋白及脱钙得到甲壳素,甲壳素继续脱乙酰基制得壳聚糖。研究了HCl质量分数、酸浸时间对甲壳素脱钙的影响及NaOH质量分数、反应时间对壳聚糖脱乙酰度和黏度的影响。得到较佳的工艺为:wHCl=5%,酸浸时间2 h;wNaOH=45%,脱乙酰反应时间4 h。制得甲壳素中灰分0.9%,壳聚糖脱乙酰度81%,黏度440 mPa.s。另外,在甲壳素制备中,通过原料粉碎、添加复合脱脂剂等工艺的改进来提高效率,降低酸、碱消耗,产品质量也得到提高。     

甲壳素脱乙酰度方法及测定比较

甲壳素是一种资源丰富、性能优良的天然多功能高分子化合物。本文探讨了甲壳素半成品的脱乙酰化条件，制备了具有不同脱乙酰度的甲壳胺样品，并应用碱量法、电位滴定法和红外光谱法测定了样品的脱乙酰度。     

不同虾壳部位中的甲壳素和壳聚糖

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,其物化性质也有所不同。在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

虾壳制备甲壳素和壳聚糖的研究

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,所以其物化性质也有所不同。特别值得一提的是,在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

微波条件下制备壳聚糖的研究

利用微波技术并通过加入乙醇降低碱浓度的方法制备了壳聚糖。同时对碱浓度、反应时间、碱用量等因素进行研究 ,确定了最优化条件 :甲壳素与碱液体积比为 1∶2 0 ,碱浓度为 30 %,微波功率为 480W ,反应时间为30min。用优化条件制备的壳聚糖的脱乙酰度 >76 %。     

红螯螯虾壳制备壳聚糖的研究

以红螯螯虾壳为原料提取甲壳素,得到白色片状产品,收率为18%。甲壳素通过脱乙酰化制备壳聚糖,脱乙酰度可达83%。考察了浸酸时间、浸酸温度和NaOH浓度对产品质量的影响。结果表明,采用红螯螯虾壳制备壳聚糖是可行的。     

高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.     

蜚蠊壳聚糖的制备研究

以蜚蠊壳为原料用微波法制备甲壳素和壳聚糖 ,用过氧化氢于适当条件下脱色 ,所得甲壳素为白色片状 ,脱乙酰度大于 75 % ,收率 14 .7% ;继而用微波加热法制备壳聚糖 ,产物粘均分子量约 65 2 0 0 0 ,收率 79%。     

制备高脱乙酰度壳聚糖反应条件的研究

以自制甲壳素为原料，通过单组分因素和正交试验结果确定制备高脱乙酰度壳聚糖的反应条件为：碱浓度40％，反应时间5h。反应温度130℃，脱乙酰度为94．4％。实验中，测脱乙酰度采用混合指示剂来代替传统的单指示剂，所得数据更加准确、可靠。     

微波间歇法快速制备高粘均分子量和高脱乙酰度的壳聚糖

使用微波间歇法可快速制备高脱乙酰度和高粘均分子量的壳聚糖. 单因素实验确定的工艺条件为微波功率800 W,将45%(w)的氢氧化钠溶液与250~380 mm的20 g甲壳素粉以8:1的体积比混合,在100℃下反应10 min,洗涤、微波干燥后在相同条件下再反应1次,共20 min,可制得脱乙酰度为94.5%、粘均分子量1.48×106的白色壳聚糖粉末. 其他制备条件相同,使用电加热法间歇处理甲壳素粉3次,反应共5 h,可以得到脱乙酰度为96.2%、粘均分子量为3.8×105的褐色壳聚糖粉末. 微波间歇法所制壳聚糖的结晶度高,内部有规整的有序结构,用它制备的膜致密,性能优于用电加热法所制壳聚糖制备的膜.     

壳聚糖碱液法制作工艺的优化试验

以天然虾壳为原料,对碱液法制备甲壳素、壳聚糖的工艺进行了优化试验.结果表明,二次酸碱法反应制备甲壳素的常规工艺中盐酸的使用浓度为3%～8%,在此范围盐酸使用浓度愈高甲壳素的品质越好;在壳聚糖的制作过程中,当反应温度为100 ℃,反应时间为8 h,氢氧化钠溶液浓度为60%时,得出的壳聚糖产品脱乙酰度高.     

蟹壳制备壳聚糖的工艺研究

以干燥蟹壳为原料,采用盐酸脱钙,稀碱脱蛋白,浓碱脱乙酰基的工艺,通过实验得到由蟹壳制备壳聚糖的最佳工艺条件:6%盐酸常温脱钙反应6 h;6%氢氧化钠80℃搅拌反应4 h脱蛋白;得到的甲壳素产品中加入50%氢氧化钠70℃搅拌反应4 h以脱除乙酰基,过滤干燥后即可得到壳聚糖产品。     

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及其聚集行为研究

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙酰化反应后,相对重均分子质量基本不变,壳聚糖相对分子质量分布变宽。在优化后的反应条件下,改变乙酸酐加入量分别制备了脱乙酰度为76%,64%和54%的不同脱乙酰度的壳聚糖。芘荧光光谱研究表明,壳聚糖的临界聚集浓度(CSC)随脱乙酰度的降低而增加。     

N-苄基壳聚糖液晶材料的制备及表征

以甘氨酸和质量分数36%盐酸为原料合成出甘氨酸盐酸盐离子液体,利用间歇碱处理方式对壳聚糖原料进行处理,制备出脱乙酰度可达92.2%的高脱乙酰度壳聚糖.采用N-烷基化化学改性方法,使苯甲醛与高脱乙酰度壳聚糖分别在乙酸和甘氨酸盐酸盐离子液体两种溶剂中进行反应,制备N-苄基壳聚糖.红外光谱测试表明:由这两种方法制备出的产物均...     

微波条件下甲壳素脱乙酰反应的条件研究

研究了微波处理条件下,甲壳素脱乙酰反应条件对壳聚糖脱乙酰度的影响。结果表明:微波甲壳素颗粒大小选择为0.18～0.3mm(过60～80目筛)较利于反应。在料液比小于1∶12(质量∶体积)时,壳聚糖脱乙酰度几乎不变,粘度逐渐增大,之后脱乙酰度随料液比的增大而下降。脱乙酰度随碱液浓度的增大而增大。随微波处理时间的延长,脱乙酰度上升、特性粘度下降。微波功率越高,相同时间下,产品的脱乙酰度越高。经正交试验得出:粒度为0.18～0.3mm的甲壳素原料,按料液比1∶12(质量∶体积)加入浓度为50%(质量分数)的NaOH溶液,在微波功率320W下处理21min,所得产品的脱乙酰度可达85.65%,特性粘度为394.07mL/g,灰分为0.05%。     

水溶性壳聚糖及磁性壳聚糖微球的制备

以废弃蟹壳为原料制备出了高脱乙酰度壳聚糖和脱乙酰度50%的水溶性壳聚糖,通过电位滴定、红外光谱等对产物的脱乙酰度、功能基团作了表征,测定了产物的黏度,结果表明制备的水溶性壳聚糖的动力黏度为82.9 mPa.s。以0.01 mol/L硝酸钴和0.02 mol/L硝酸铁的混合溶液,采用微乳液法制备了纳米铁酸钴,以水溶性壳聚糖为原料制备了壳聚糖/纳米铁酸钴复合微球,TEM结果显示该磁性壳聚糖微球为规则球形,粒径13μm左右,分散性好。     

可溶于水的脱乙酰甲壳素的制备

高纯度甲壳素（蛋白质含量为≤０．１％，无机物含量为≤０．０１％的制备方法。在５０℃温度时，将胶滞体粘度≤４００ＣＰ的碱性甲壳素水解后，制得脱乙酰甲壳素（脱乙酰度为３５％～６５％）然后用酸中和或用醇、离子交换树脂脱碱，在温度为３０℃的条件下反应１６小时。经过滤后用酸中和，制得胶状物，再将该胶状物过滤、洗涤、脱盐、压滤并干燥后，制得乙酰度为５２．３％的脱乙酰甲壳素。日特开１１，０５，８０３可溶于水的脱乙酰甲壳素的制备