微波法一步合成柠檬酸碳量子点及其分析应用

以常见的柠檬酸作为碳源物质,采用微波法一步合成碳量子点。应用荧光法探索了微波合成荧光碳量子点条件,氢氧化钠的用量为0.4 mol/L、合成碳量子点的功率为455 W、微波时间为2 min,最终制得的碳量子点颜色呈棕黄色。荧光激发在371 nm、发射波长在456 nm,并且用傅立叶变换红外光谱对其结构进行表征。槲皮素对荧光碳点表现出选择性猝灭效果,基于荧光猝灭现象用于检测槲皮素,该方法对槲皮素测定的线性范围为6~100μmol/L,检出限为0.1μmol/L。     

基于百香果壳的荧光碳量子点的制备及对Fe3+的检测

以百香果壳为原材料,采用水热法合成荧光碳量子点(CQDs),考察了碳量子点(CQDs)对Fe³⁺的检测效果。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪等对碳量子点(CQDs)的形貌、结构、基团、光谱特性等进行了表征。结果显示,合成的碳量子点形貌和分散性良好,尺寸约为7 nm。在435 nm的激发波长下,其发射峰位于512 nm处。在反应温度为120℃,反应时间为12 h时,所得到的碳量子点的性能最好。Fe³⁺对CQDs荧光有明显的猝灭现象,而其他金属离子的加入不会改变CQDs的荧光强度及发射峰位置,说明合成的CQDs可以实现对Fe³⁺的特异性检测。     

Hg2+介导的碳量子点荧光关-开法检测同型半胱氨酸

以柠檬酸为碳源、乙二胺为氮源，采用一步水热法合成氮掺杂的荧光碳量子点。通过选择性实验发现Hg²⁺可诱导碳量子点荧光猝灭(off),而同型半胱氨酸分子中的巯基，对于Hg²⁺具有更强的配位能力，竞争性结合使Hg²⁺由碳量子点表面解离，进而导致荧光恢复(on),基于Hg²⁺介导的关-开机理建立了测定同型半胱氨酸的新方法。实验表明，c(同型半胱氨酸)=3～20μmol/L,碳量子点的荧光恢复程度与同型半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系，线性方程为y=7.059 4x-19.647,相关系数为r=0.998 5,检测限为0.06μmol/L。该方法具有高选择性、高灵敏度，有望用于同型半胱氨酸的检测。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

微波法制备乳酸碳量子点及荧光猝灭法测定对硝基苯胺

以乳酸为碳前驱体，聚乙二醇为表面修饰剂，经一步微波法制备了碳量子点（CDs），并用透射电子显微镜、荧光及紫外初步考察了该量子点的结构与性质。研究了12种物质分子对量子点荧光猝灭效应，建立了对硝基苯胺猝灭CDs荧光分析新方法，浓度范围在6×10^-6～1×10^-4 mol/L范围内呈良好线性关系，检出限为8.76×10^-6 mol/L。应用于染发膏中对硝基苯胺的检测，3种染发膏中均含有对硝基苯胺，分别为栗棕89.7 mg/g，枣红129.2 mg/g，亚麻44.4 mg/g。     

微波法合成碳量子点及槲皮素对荧光的猝灭

以β-环糊精为碳源,采用微波法合成碳量子点。探讨了最佳的微波时间、微波功率、β-环糊精与PEG-200的配比及p H值对碳点荧光强度的影响。通过F-4600荧光分光光度计分析,碳点的激发波长在350 nm,发射波长在440 nm左右。该碳量子点的荧光能被槲皮素猝灭。据此,建立了快速有效的槲皮素猝灭碳点的分析法。槲皮素的线性范围1×10-6~8×10-4mol/L,对银杏叶片中黄酮含量测定结果满意。     

基于氮掺杂碳量子点的荧光微球制备和Fe3+检测

分别以尿素、氨水、二乙烯三胺、多乙烯多胺为氮源,绿色廉价的白菜为碳源,采用水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点,结果表明多乙烯多胺氮掺杂碳量子点（NCDs）荧光量子产率最高为53.3%。然后将NCDs作为荧光探针应用于荧光微球制备和Fe³⁺检测方面,以三聚氰胺甲醛（MF）为载体,合成了氨基化MF荧光微球;基于Fe³⁺对NCDs良好的荧光猝灭效应,建立了一种荧光测定Fe³⁺的方法,并对NCDs和MF荧光微球的结构和性能进行表征。结果表明,NCDs的荧光性能得到了显著的改善;MF荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定,在生物医学领域方面有重要的应用价值;NCDs对Fe³⁺具有单一选择性,Fe³⁺浓度在0~2μmol/L内与NCDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系（R²=0.9945）,检出限为0.035μmol/L。将该体系应用于实际水样中Fe³⁺的测定,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.42%~3.02%内,加标回收率在98.7%~104.5%之间。该体系对Fe³⁺检测灵敏性好、选择性高以及抗干扰性强,在离子分析检测方面有潜在的应用前景。     

N、S共掺杂煤基碳量子点的电化学氧化法制备及用于Fe3+检测

异质元素掺杂可以有效改善碳量子点的荧光性能，被广泛应用于碳量子点的改性。选取昭通褐煤为碳源，氯化钠溶液为电解液，硫脲为助剂，采用电化学氧化法完成N、S共掺杂碳量子点(N,S-CQD)的制备，荧光量子产率为1.60%。采用多种表征方法研究了N,S-CQD的结构、组成和光学特性。首先在结构组成方面，N,S-CQD是一类球形颗粒，尺寸分布均匀，平均粒径为1.66nm，其中主要存在C、O元素，还存在部分N和S元素；其次在光学性质方面，N,S-CQD在紫外光区吸收明显，荧光分析显示其最佳激发波长为280nm，最佳发射波长为313nm。最后基于Fe³⁺对N,S-CQD的荧光猝灭效应，将N,S-CQD应用于痕量Fe³⁺的检测，N,S-CQD对15～150μmol/L浓度范围内Fe³⁺的检测表现出较高的选择性和灵敏度，通过计算得出最低检出限L=1.22μmol/L，表明N,S-CQD可应用于痕量Fe³⁺的检测。     

荧光碳量子点测定替硝唑的应用研究

替硝唑对碳量子点的荧光具有明显的猝灭作用,在pH值=7.10的PBS缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与替硝唑浓度在8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,方法检出限为2.3×10~(-7) mol/L。该方法用于样品中替硝唑的测定,回收率为96.2%～101.8%。通过比对碳量子点和碳量子点-替硝唑体系的荧光寿命和吸收光谱的变化以及改变温度环境后体系猝灭常数的变化趋势,确定该碳量子点与替硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

荧光碳点的绿色合成及发光影响因素

本实验以抗坏血酸为前驱体,一锅煮、绿色合成了荧光碳量子点,并考察了合成时间、合成温度对碳量子点发光效率的影响以及碳量子点对不同pH缓冲溶液和常见离子的耐受性。结果表明90℃时加热5 h时该碳量子点的荧光强度最强,不同的pH缓冲溶液对碳量子点的荧光猝灭作用较强,Pb2+、Cr~(3+)、Hg2+、NO2-离子对碳量子点的发光影响不大。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

新型荧光碳点的制备及其测定水中的Hg~(2+)

以橙汁和乙二胺为碳源,采用一步水热法合成了水溶性好、荧光性能稳定的碳点。在碳点溶液中加入Hg2+后其荧光强度明显降低,发生猝灭现象,根据这种现象,建立了一种有效地测定水溶液中Hg2+的方法。结果表明,在pH为10的PBS缓冲溶液中,以360nm为激发波长,449nm为发射波长测定体系的荧光强度,当Hg2+浓度在4~32μmol/L时,碳点的荧光猝灭程度与Hg2+浓度表现出良好的线性。该方法可操作性强,准确度和选择性高。     

连续识别Zn2+和草甘膦荧光探针的合成与应用

以2-巯基苯并噻唑为原料,设计合成了一种结构简单的苯并噻唑类荧光探针2-[2-(苯并噻吩-2-基亚甲基)肼基]苯并噻唑(简称NSS),并通过FTIR、HRMS、¹HNMR、¹³CNMR对其结构进行了表征。荧光光谱表明,在二甲基亚砜中,探针NSS实现了Zn²⁺的“关-开”型检测,具有响应时间短(30 s)、特异性强、抗干扰性强等优点。探针NSS荧光强度与Zn²⁺浓度(0～11μmol/L)呈现良好的线性关系,检出限达19.1 nmol/L,并与Zn²⁺形成物质的量比为1∶1的络合物。同时,络合物NSS-Zn²⁺对草甘膦呈现特异性的荧光猝灭响应,猝灭率达99.4%,检出限16.0 nmol/L(2.71 ng/mL),且不受其他有机磷农药的干扰。     

氮掺杂碳量子点的制备及中药黄酮分析

以柠檬酸为主碳源加入乙二胺进行修饰,采用高温热解法一步合成氮掺杂的荧光碳量子点。该碳点的最佳激发波长为360 nm,发射波长为448 nm。该碳量子点在室温下荧光强度较为稳定。芸香叶苷对这些荧光碳点具有选择性猝灭的效果,这种现象可以用于不同领域黄酮的检测。荧光碳点的荧光强度随着芸香叶苷浓度的增加而逐渐衰减。该方法对芸香叶苷测定的线性范围为1.0×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L。结果应用于中草药苍术、忍冬藤中黄酮含量测定,回收率在95.9%~101.8%的范围内,RSD分别为2.49%和1.96%。     

微波辅助法快速制备碳点并用于Cr6+的灵敏检测

以葡萄糖作为碳源,硼酸作为硼掺杂的硼源,采用微波辅助法在几分钟内制备硼掺杂的固体荧光碳点,经离心、过滤对其进行提纯。该制备方法快速简单,经济环保。结合透射电镜、XRD、红外、紫外和荧光等分析测试手段对碳点的尺寸、形貌及光学性质进行表征。实验结果表明制备的碳点尺寸分布均匀,具有良好的光稳定性,其荧光猝灭程度与Cr⁶⁺浓度呈现良好的线性关系,据此可用于Cr⁶⁺浓度的快速灵敏测定,线性检测范围为0～90μmol/L。     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

具有双识别位点的ONOO-荧光探针的合成及性质研究

充分利用四苯基乙烯化合物2-羟基-5-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯甲醛(OHC-TPE-OH)中的活泼羟基和醛基，通过缩合和亲核取代反应设计合成了基于碳氮双键和苯硼酸酯基为ONOO^-识别位点的荧光探针NC-TPE-BOH,并利用光谱法研究探针NC-TPE-BOH的光学性能。结果表明，探针NC-TPE-BOH的DMSO/H₂O(25μmol/L,体积比1/4,PBS,pH=7.4)测试体系中，当ONOO^-存在时，在530 nm处引起了“turn-off”荧光效应，荧光猝灭比为98.1%,实现了对ONOO^-的特异选择性识别，检出限为4.34×10^-7 mol/L,并且Stokes位移高达195 nm。通过¹HNMR、ESI-MS探究了探针NC-TPE-BOH对ONOO^-的识别原理，探针在ONOO^-存在下，在引起■键的氧化水解生成羧酸时苯硼酸基也发生了氧化水解，并通过电子转移失去醌酮得氧负离子。     

NAC修饰的CdS测定盐酸帕罗西汀片剂含量的研究

以N-乙酰半胱氨酸(NAC)为修饰剂,简便,无毒,快速合成了CdS量子点,并基于盐酸帕罗西汀对该量子点的荧光猝灭作用,建立了盐酸帕罗西汀片剂的含量测定方法。结果显示,在pH=7.22,Tris-HCl缓冲液浓度为0.06 mol/L,量子点浓度为0.35 mmol/L,反应25 min的最佳条件下,该系统荧光强度变化值与盐酸帕罗西汀在(0.0033~0.1810 mg/m L)范围内线性关系良好,ΔF=682.06C+19.115为线性回归方程,检测限为0.32μg/m L。结果满意。