几种鳞翅目昆虫性信息素10和11－十二碳烯－1－醇乙酸酯的简便合成

从芥酸出发，经臭氧化还原，乙酰化及四乙酸铅脱羧三步反应合成了茶长卷峨性信息素组份（４），再经ＣｏＣｌ２／Ｐｈ３Ｐ／ＮａＢＨ４体系异构化合成桦广翅小卷峨、豆荚小卷娥等昆虫性信息素组份（５）。     

几种鳞翅目昆虫性信息素10和11—十二碳烯—1—醇乙酸酯的简便合成

从芥酸出发，经臭氧化还原，乙酰化及四乙酸铅脱羧三步反应合成了茶长卷峨性信息素组分（４），再经ＣｏＣｌ２／Ｐｈ３Ｐ／ＮａＢＨ４体系异构化合成桦广翅小卷峨、豆荚小卷娥等昆虫性信息素组份（５）。     

地老虎性信息素类似物E—7—十五碳烯—1—醇乙酸酯的合成

以紫胶酮酸为原料，经三步反应合成了地老虎性信息素类似物Ｅ－７－十五碳稀－１－醇乙酸酯。关键步骤是１６－羟基－９Ｅ－十六碳烯酸（２）在ＤＢＵ作用下的脱羧反应。     

0.2%Z-11-十六碳烯醛缓释剂的气相色谱分析

介绍了Z-11-十六碳烯醛的气相色谱分析方法。采用OV-17色谱柱,以邻三联苯作为内标物进行气相色谱定量分析。本文建立的分析方法中,线形相关系数为0.9997,标准偏差0.0033,相对标准偏差1.58%,回收率在96.53%～101.10%之间。     

地老虎性信息素类似物E－7－十五碳烯－1－醇乙酸酯的合成

以紫胶桐酸为原料，经三步反应合成了地老虎性信息素类似物Ｅ－７－十五碳稀－１－醇乙酸酯。关键步骤是１６－羟基－９Ｅ－十六碳烯酸（２）在ＤＢＵ作用下的脱羧反应。     

0．2％Z—ll-十六碳烯醛缓释剂的气相色谱分析

介绍了Z-11-十六碳烯醛的气相色谱分析方法。采用OV-17色谱柱，以邻三联苯作为内标物进行气相色谱定量分析。本文建立的分析方法中，线形相关系数为0．9997，标准偏差0．0033，相对标准偏差1．58％，回收率在96．53％～101．10％之间。     

气相色谱法测定4,4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮

建立了4,4 二甲基 (对 氯苯基) 1 烯 3 戊酮的气相色谱分析方法,变异系数0 42%,回收率在98 9%～101 1%之间。     

(Z)-(2-溴-3,3-二氟丙-1-烯-1-基)苯衍生化反应研究

研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应.首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H...     

苯乙烯/1-十二烯共聚物的结构表征及减阻性能评价

利用FT-IR、XRD分别对实验室合成的苯乙烯/1-十二烯共聚物的近程结构、凝聚态结构进行了表征,用乌式黏度计对共聚物的黏均相对分子质量进行了测定,通过室内环道装置对共聚物的减阻性能进行了评价,并与1-辛烯/1-十二烯共聚物样品进行了对比.结果表明:苯乙烯/1-十二烯共聚物聚合较完全,转化率较高,符合该共聚物IR的基本特征,苯乙烯/1-十二烯共聚物的结晶度高于1-辛烯/1-十二烯共聚物的结晶度,经乌式黏度计测定,共聚物的黏均相对分子质量均已达到106.在相同的加剂浓度下,和1-辛烯/1-十二烯共聚物相比,苯乙烯/1-十二烯共聚物的减阻性能较差,引入少量苯乙烯的共聚物抗管壁的剪切性能也未能得到提高.因此,在聚合过程中应考虑加入不同侧链的α-烯烃进行共聚,从改善聚合物的柔性和非结晶性出发,合成油溶性和减阻效果较好的聚合物.     

一步法合成(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物

报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。     

(E)-3-烷烯羧酸的合成

以脂肪醛与丙二酸为原料,通过Knoevenagel反应制备了(E)-3-烷烯羧酸,反应以二甲苯为溶剂,在回流条件下进行。考察了哌啶、吡啶及4-二甲氨基吡啶(DMAP)对反应产物的影响。结果表明,采用哌啶催化时,反应产率最高,可达70%左右,(E)-3-烷烯羧酸与副产物α,β-不饱和羧酸的摩尔比可达12/1以上;DMAP作催化剂,产率较低,在60%左右,反应选择性略高于哌啶;吡啶作催化剂时产率最低,反应选择性也最差,(E)-3-烷烯羧酸与副产物α,β-不饱和羧酸的摩尔比只有3/1。     

梨小食心虫性信息素的廉价合成

以廉价的工业化原料1,6-己二醇为起始原料,以简便的方法合成了梨小食心虫性信息素(Z/E)-8-十二碳烯醇乙酸酯(化合物1、2)(Z/E比例GC分析摩尔比为79∶21),总收率为35.7%.方法最大的优点是比文献报道的方法更经济.     

梨小食心虫性信息素的简便合成

[目的]以廉价、易得的原料合成梨小食心虫性信息素(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯.[结果]以35.9%的总收率合成了梨小食心虫性信息索(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,GC分析结果表明顺反异构体比例为87/13.将所得的顺反异构体混合物在亚硝酸钠和硝酸体系中经构型转化得到顺反比例为23/77的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经IR、1H NMR等方法确证.[结论]该路线简洁且比大多数文献报道的方法产率略高,值得借鉴.     

1-对-(艹孟)烯-8-硫醇β-环糊精包合物的制备工艺研究

应用三因素六水平的均匀设计方法,研究了β-环糊精对1-对-(艹孟)烯-8-硫醇的包合作用.筛选出1-对-(艹孟)烯-8-硫醇β-环糊精包合物的最佳制备条件,即35℃下搅拌3.5 h,1-(艹孟)烯-8-硫醇与β-环糊精的质量比为1:11时,所得包合物的产率和包合率较好,分别为91.35%和61.22%.     

不对称加氢制备S-(-)-1-苯基-1-丙醇反应液的气相色谱分析

采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标回收率为97.3%~101.5%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯合成新工艺

[目的]开发一条氟环唑中间体(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯的新工艺路线。[方法]以邻氯苯乙酸为起始原料,经酰氯化、酰基化、Wittig反应和溴化反应合成目标产物(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯。[结果]反应总收率为62.1%(以邻氯苯乙酸计),所有中间体及产物经1H NMR或MS对结构进行了表征。[结论]该工艺条件温和、操作简单,适合工业化生产。     

(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮的合成方法研究

以苄叉丙酮和醛为原料,氢氧化钠水溶液为催化剂,采用两条路线合成了(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮。考察了物料比、催化剂及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应产率的影响。实验结果表明:苄叉丙酮与醛的物料比为1∶1.05,5%NaOH水溶液30 mL为催化剂,15 mL乙醇为溶剂,室温下进行反应。产率分别为84.6%和89.3%。通过熔点、IR和1H NMR确定了产物的结构。     

N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成研究

以异戊二烯(IP)和二乙胺(DEA)为原料,在正丁基锂催化下合成了N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺(NDEA)。利用气谱分析NDEA,考察了不同因素对合成NDEA的影响,确定了较优的工艺条件:原料配比n(IP)∶n(DEA)=4.5∶1.0,n(n-BuLi)∶n(IP)=2∶3,反应温度为环己烷的回流温度,反应时间为13 h。产品收率>55%(n/n),经减压分馏后产品纯度>97%。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究

研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1∶2的稳定配合物。其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果。