高温高压下用氧化硼添加剂合成金刚石

文章研究了氧化硼添加剂对F e70N i30触媒合成金刚石的影响。当前掺硼金刚石是研究的热点,但关于利用F e70N i30触媒合成掺氧化硼的金刚石的文章却不多。在实验中将一定比例的氧化硼添加到石墨-F e70N i30粉末体系中并混合均匀,在六面顶压机上利用高温高压合成掺氧化硼金刚石。实验结果表明,添加一定量的氧化硼对金刚石的合成压力和温度的影响不大,但掺氧化硼合成的金刚石与不掺杂合成的金刚石在颜色和表面形貌上有很大的区别。对这种情况作了比较和分析。     

粉末触媒、石墨配比对合成金刚石质量的影响

将不同配比的Fe70Ni30粉末触媒与石墨混合压制成粉末触媒合成棒,在国产六面顶压机上进行金刚石高温高压合成实验,并对合成的金刚石单产、粒度分布、晶形、抗压强度值、TI、TTI值进行了对比测试与观察分析。结果表明,对Fe70Ni30粉末触媒合成棒而言,当合成棒中Fe70Ni30粉末触媒含量为30%时合成金刚石的单产达到最大值,金刚石的TI、TTI值较高且TI/TTI差值最小,热冲击韧性最好。     

天然鳞片石墨灰分对粉末技术合成金刚石的影响

天然鳞片石墨已经被广泛应用于粉末触媒技术合成人造金刚石，其性能直接关系着金刚石的各项性能指标。文章通过研究天然鳞片石墨灰分对金刚石静压强度、TTI等性能指标的影响，提出了在选择合成金刚石用石墨材料时，灰分应低于50ppm，同时灰分较低时也要注意残留物有害元素对金刚石的影响，如S、Si等。     

关于含硫体系中金刚石生长的研究

引入添加剂是合成特种金刚石的重要手段,用含硫的N i70M n25Co5触媒进行了工业级金刚石的合成,考察了硫对合成金刚石的影响。借助于扫描电子显微镜,研究发现,与不含硫体系合成的金刚石相比,含硫体系合成的晶体虽然具备六八面体形状,但是表面有许多小的凹坑,这些凹坑多数分布在{111}面上。另外,还利用电子探针对金刚石表面杂质的成分、含量及其分布进行了定性检测,发现杂质在晶体表面分布不均匀;相对而言,M n、N i元素的含量较高;在凹坑位置能够检测到硫元素的存在,而在晶面平滑处没有检测到硫元素。     

“柱状”金刚石晶体的高温高压合成

利用普通触媒和自行研制的新型触媒A，在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验。研究表明，普通粉末触媒合成出的金刚石单晶呈黄色，晶形完整，晶形是六一八面体，晶体透明度较好，并且合成出晶体的粒度比较集中，大约为0．3mm。用新型触媒A合成的金刚石单晶呈绿色，并且晶形以长条晶体出现，长度集中在（0．5～0．7）mm。用SEM电镜观察到，前一种晶体晶形完整，表面光滑，后一种晶体表面也比较平整，存在“V”形缺陷。含氮量分析结果表明，用普通粉末触媒合成的金刚石的含氮量较低。     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石。研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势。另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强。在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80％以上。通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形。     

Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现，在约5．4GPa和约1300℃的条件下，除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑，从而影响晶体的生长速度。实验解决了组装的稳定性问题；并通过调整组装，在除氮剂合适的掺入量下，使合成优质金刚石的最大生长速度达到2．16mg／h。结果实验获得了4．3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10^-7。     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例。实验结果表明：随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势。在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关。     

浅谈粉末触媒合成工艺

粉末触媒合成金刚石,无论在高产、优质还是低锤耗方面,都比片状触媒具有更大优势。粉末合成已经成为金刚石生产的主流。而粉末合成工艺的好坏直接影响金刚石的质量。文章就粉末合成工艺方面的一些问题进行了论述,并提出自己的看法。     

金刚石合成机制的研究

孤立原子不存在轨道混合问题。碳原子在形成金刚石时,原子间互相影响,使电子运动状态发生变化,形成sp3的杂化轨道,C- C形成共价键。文章分析了金刚石合成的机理,论述和比较了片状触媒和粉状触媒合成金刚石的过程和差异,提出了“单间生长机制”的观点,认为在粉状触媒工艺中金刚石生长的环境条件优越,合成出的金刚石晶体均匀对称,品质良好。     

FeMn基粉末触媒的性能及在金刚石合成中的应用

文章利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-YMnYNiΧ(Χ﹤Y,Y=Y1,Y2,Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮耐磨性比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,加工光洁度Ra达到0.34μm以下;与当前合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究，成功地合成出了优质Ⅱa型工业金刚石。通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况，结果发现，合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化；借助于光学显徽镜发现，有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅，且多为六一八面体；通过IR检测后发现，有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量；借助扫描电子显微镜（SEM），对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察。     

利用共沉淀-共还原方法制备FeNi27Co3触媒粉的研究

介绍了利用化学共沉淀-共还原方法制备FeNi27Co3触媒粉的过程,研究了pH值、金属离子浓度、加料速度、添加剂用量对沉淀物产生和粒度的影响,确定出工艺条件为：溶液pH值为3左右,沉淀物450℃煅烧3h,然后再通过650℃氢气还原3h;并得到了D50约为9μm,氧含量为0．418％,铁、镍、钻的质量比为68．9：26．5：3．57的触媒粉末;最后,进行了金刚石合成实验并与气雾化触媒合成金刚石的效果进行了对比。     

粉末触媒合成金刚石效果分析报告

以数据形式将粉末触媒2005年和2004年的合成效果以及片状触媒的合成效果进行了对比分析,并从冷热冲击强度及成本等多方面分析了粉末触媒合成金刚石的效果,提出了粉末触媒合成的最佳工艺。     

Fe—C（H）系高温高压合成金刚石多晶的RAMAN与PL光谱研究

Fe—c（H）系高温高压合成金刚石多晶的FESEM,RAMAN和PL光谱研究表明：构成多晶的金刚石晶粒多为八面体形态,同时其形成环境比较稳定。在金刚石晶粒中存在与氮相关、与镍相关及塑性形变等缺陷,且不同金刚石晶粒中的缺陷不完全相同。基于镍易在金刚石中形成发光中心及氢可以加速金刚石多晶的形成,为了提高金刚石单晶的质量,应该尽量在压腔中使用纯铁作为触媒,且在引入氢的同时除氮。     

Φ38mm腔体粉末触媒工艺合成高品质金刚石研究

采用气雾化Fe70Ni30粉末触媒及Φ38mm合成腔体,在国产Y-500型六面顶压机(缸径Φ500mm)上进行了高品质金刚石的合成实验研究。结果表明,平均单产为72ct,静压强度值在198.9~260.7kN之间,合成金刚石的TI、TTI值分别为74%~79.5%和66.8%~70.3%,且TI值和TTI值之差在10%以内,合成的金刚石为金黄色,晶型完整率高,呈六八面体,杂质含量少且呈规则分布,质量基本上接近于国外SMD20/SMD30产品水平。合成的金刚石质量的明显改善应归功于所采用的Fe70Ni30粉末触媒合成工艺对金刚石生长环境的改善和生长速率的有效控制。     

大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究

经过40年的努力,有专家统计,我国已有年产20～30亿克拉人造金刚石的生产能力;经过10年左右的努力,有专家预计,我国人工合成的金刚石20%是由粉末触媒生产的。两组有意义的数字把我们带入近年发展起来的大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石工艺研究的总结之中。文章较详尽地总结了安徽省“十五”攻关计划之一的应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究,并对实现优质高产实际指标进行了科学分析。     

气雾化FeNi粉末触媒及合成金刚石的特性

文章主要介绍了气雾化方法制备F eN i粉末触媒的物理特性、显微组织结构和-200目F eN i粉末触媒的粒度组成。利用-200目F eN i粉末触媒合成的金刚石大多为六-八面体,晶型完整,颜色金黄,包裹体少,其T I和TT I(1100℃)性能良好。     

特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究

叙述了特殊类型金刚石合成用触媒的实验结果及其在金刚石合成中所产生的作用和影响,讨论分析了合成的特殊类型金刚石晶体性能比普通金刚石晶体性能较优的原因。在讨论分析的基础上,为提高人造金刚石质量与合成优质特殊类型金刚石用触媒的选择指出了有效的方法与途径。     

其它

我国合成金刚石单晶研究方面取得新进展吉林大学科研人员研究发现:在高温-高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管合成系统处在金刚石稳定区内,却经常发现有亚稳态的再结晶石墨存在。该研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现。例如,使用NiMnCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅…