替硝唑片薄膜包衣工艺的研究

采用薄膜包衣法将替硝唑表面覆盖一层薄膜衣。解决了替硝唑素片味苦、给药难及贮存问题,同时亦不影响其崩解时限及临床疗效。     

替硝唑片薄膜包衣工艺的研究

采用薄膜包衣法将替硝唑表面覆盖一层薄膜衣。解决了替硝唑素片味苦、给药难及贮存问题 ,同时亦不影响其崩解时限及临床疗效     

局部应用替硝唑治疗智齿冠周炎200例的临床疗效观察

目的观察局部应用替硝唑治疗急慢性智齿冠周炎的临床疗效。方法采用随机抽样、随机分组的方法,从昆明市五华区医院口腔科就诊的智齿冠周炎患者中随机抽取200例患者作为研究对象,将其随机分成2组:治疗组和对照组,每组100例。治疗组采用局部放置替硝唑粉末棉球的方法进行治疗,对照组放置樟脑酚牙线作对照观察。实验采用双肓法收集资料,最终比较2组人群的疗效及其差异。结果治疗组(替硝唑粉末棉球治疗智齿冠周炎)总有效率达95%,明显高于对照组(樟脑酚牙线)72%。结论局部应用替硝唑是一种治疗智齿冠周炎的有效方法。     

替硝唑联合华素片治疗牙周炎的疗效观察

目的探讨替硝唑联合华素片治疗牙周炎的疗效。方法 80例牙周炎患者随机分为治疗组(替硝唑联合华素片)和对照组(甲硝唑)2组,每组各40例,比较2组的临床疗效。结果二者联用的疗效明显优于对照组,且治疗组的牙龈指数(GI)、牙周袋探诊深度(PD)变化较对照组明显(P<0.05)。结论替硝唑联合华素片治疗牙周炎疗效好,值得临床推广。     

离子色谱法定量测定替硝唑原料药中亚硝酸盐

用离子色谱法测定替硝唑原料药中亚硝酸根的含量。色谱柱为Dionex Ionpac^TMAS18阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5 mmol/L氢氧化钾溶液,采用电导检测器。亚硝酸根浓度在0.014～0.443μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.10%。方法简便、准确、快速,适用于替硝唑原料药中亚硝酸根的含量测定。     

替硝唑结合华素片治疗牙周炎临床疗效观察

目的观察替硝唑结合华素片治疗牙周炎的临床疗效。方法196例牙周炎确诊患者随机分为3组分别治疗,替硝唑组服用替硝唑,华素片组含服华素片,治疗组联合应用替硝唑和华素片,4d为1疗程。观察临床疗效及不良反应,测定牙龈指数(GI)和牙周袋探诊深度(PD)。结果治疗组有效率明显高于其余两组,不良反应少;各组治疗后GI和PD值较治疗前明显降低,P<0.01,其中治疗组变化最为明显。结论替硝唑结合华素片治疗牙周炎疗效确切,有一定的临床推广价值。     

黄体酮合成工艺改进

研究了以TEMPO为催化剂、妊娠烯醇酮为原料,经次氯酸钠氧化得到目标产物黄体酮的新工艺,考察了该工艺中氧化剂、投料比、反应体系pH、反应温度等对反应收率和产品质量的影响。结果表明,以次氯酸钠为氧化剂,妊娠烯醇酮、次氯酸钠、TEMPO、溴化钠的投料摩尔比为10：15：0.8：0.5,pH为9.3,反应温度为0～5℃时,总收率达到63%,产品纯度较高,具有工业化前景。     

盐酸二甲双胍合成工艺改进

选用环己醇为溶媒合成盐酸二甲双胍,以5:1(V)95%乙醇水溶液对产品进行重结晶纯化,同时对产物进行了IR、UV及熔点的测定分析。结果表明,产率提高到82%,反应时间缩小至1h。     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

尼群地平合成工艺改进

尼群地平为钙通道阻滞药,根据《中国药典》2005年版二部收载的尼群地平质量标准,其中提高了有关物质检测项,其制剂也相应的增加了有关物质的检测,我们针对尼群地平的质量研究对尼群地平的合成工艺进行了改进。以间硝基苯甲醛为原料,在催化剂浓硫酸催化下与乙酰乙酸乙酯在45~65℃保温2.5~3h,分离,干燥得缩合物,再经环合反应得成品。经过工艺改进后的尼群地平成品得率高,其质量检测时的有关物质、含量及其他检测项目均能合格,缩短了生产周期,同时产品质量也得以提高。     

三苯基膦合成工艺改进

采用弗 克法 ,以苯 ,三氯化磷 ,硫磺直接回流反应 ,生成三苯基硫膦 ,再经锌粉还原制得三苯基膦。其中采用不分离出三苯基硫膦以及用锌粉作还原剂等新工艺。该法具有收率高 ,产品纯 ,反应条件缓和等特点。     

6-甲氧基-2-丙酰萘生产工艺改进

以 β 萘酚为原料 ,以 1,2 二氯乙烷及硝基甲烷代替剧毒物质硝基苯作为丙酰化反应中的溶剂 ,经甲醇、硫酸甲基化 ,丙酰氯、无水三氯化铝丙酰化制备 6 甲氧基 2 丙酰萘 ,总收率达73 8%。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

苯溴马隆的合成及工艺改进

作者对原有的水杨醛和氯化丙酮为原料合成苯溴马隆的方法进行了改进 ,将第一步合成 2 乙酰基苯并呋喃和第二步合成 2 乙基苯并呋喃合并为一步 ,并用水蒸气蒸出 2 乙基苯并呋喃 ,不进一步纯化即进行下一步酰化反应 ;2 乙基 3 对羟基苯甲酰 苯并呋喃改用NaOH碱提法纯化 ,再用石油醚重结晶 ;最后一步溴化反应 ,运用在冰乙酸中缓慢滴加溴的方法 ,最终产品用V(石油醚 )∶V(甲苯 ) =4∶1混合溶剂重结晶 ,最终产品w(苯溴马隆 ) >99 5 % (HPLC法 )。作者给出了中间体的熔点或沸点及FT -IR ,最终产品结构由FT -IR ,1HNMR ,13 CNMR ,EI-MS确定。     

戒酒硫合成工艺改进研究

以二乙胺、二硫化碳、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成戒酒硫,研究了各反应条件的影响。较佳工艺条件是:第一步,原料配比n(CS2):n(C4H11N)=1∶1,反应温度:90℃,反应时间:2 h;第二步氧化,滴加H2SO4和H2O2,物料配比n(H2SO4)∶n(H2O2)∶n(C4H11N)=1.2∶1.5∶1,反应温度:≤16℃,反应时间:12 h,得率为85%。     

2,5-二甲氧基苯乙胺合成方法的改进

以锌粉和氯化高汞作还原剂、2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与硝基甲烷在少量吡啶存在下,合成了2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯,将其还原得到目标产物2,5-二甲氧基苯乙胺。通过对不同还原剂对反应影响的讨论可知,采用锌粉和氯化高汞作还原剂总收率可提高到62·5%。     

N-芳基哌嗪的合成工艺改进

以二氯乙胺盐酸盐和取代苯胺为原料,正丁醇做溶剂,在无碱的条件下回流以较高产率合成了取代芳基哌嗪,其结构经1H-NMR确认无误。由于反应产物能直接从反应体系中结晶析出且滤液可重复套用多次,使得该合成新方法适合于工业化规模生产。与文献报道方法相比较,新工艺简化了操作步骤、降低了产物的分离难度、提高了收率和产品纯度。     

正丁基双胍硫酸盐合成方法的改进

用改进的方法合成了正丁基双胍硫酸盐,以元素分析、IR、NMR对目标化合物的结构进行了确认。通过元素分析、IR、NMR、UV对中间体硫酸铜与二氰二胺形成的配合物(Ⅰ)进行了表征。正交实验确定了合成正丁基双胍硫酸盐的最佳条件:络合温度60℃、络合时间1 5h、搅拌速度500r/min、正丁胺分两次加料(间隔时间为1h)、第二步反应温度80℃、第二步反应时间10h。该条件下,正丁基双胍硫酸盐收率为88 45%。与文献报道相比,改进的方法降低反应温度20℃,缩短反应时间0 5h,提高收率16 45%。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进

在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。