耐热炸药PCS的合成及应用

以2，4，6-三硝基氯苯和硫代硫酸钠为原料，经缩合反应生成中间体2，2’，4，4’，6，61-六硝基二苯硫（DPS），再经三氧化铬在硝酸中氧化合成耐热炸药2，2’，4，4’，6，6r_六硝基二苯砜（PCS），反应总收率大于85％。DSC热分解峰温为360．1℃，纯度为98．3％。经测试，PCS在200℃、48h耐热试验中减量只有0．62％。真空安定性为120℃、48h放气量0．35mL／5g，撞击感度和摩擦感度分别为100％和94％。制备了以PCS为主体炸药的混合耐热炸药JFl，应用试验表明，JFl混合炸药可以代替常规炸药用于石油爆破器材中。     

日本炸药合成及应用近况

介绍了DIPAM和HNS的合成方法及其应用情况。     

耐热炸药TKX-55的合成与热性能

为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。     

耐热炸药LLM-105的合成及量子化学研究

以2,6-二氯吡嗪为起始原料,经甲氧基化、硝化、氨化、氧化等四步反应合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),总收率为60.2%,用红外、核磁、质谱以及元素分析等进行了结构表征。通过优化合成工艺条件,确定了最佳工艺条件。利用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平对LLM-105的结构进行了优化,获得了稳定的几何结构和温度与热力学性能的关系式,结果表明,LLM-105中吡嗪环上所有原子基本在同一个平面上,且热能、热容和熵在273～1 000K均随温度的升高而增加。     

日本炸药合成及应用近况

介绍了DIPAM和HNS的合成方法及其应用情况。     

以六硝基二苯砜为基的耐热混合炸药的性能

制备了由六硝基二苯砜、含氟高聚物黏结剂和耐热钝感剂组成的耐热混合炸药,进行了耐热性、安全性、成型性、爆炸能量及破甲威力性能测试,结果表明,耐热混合炸药的爆速高于以PYX、HNS为基的混合炸药,耐热性高于以HMX为基的混合炸药,可在170～200℃使用。     

氟橡胶粘结耐热炸药界面作用的红外光谱分析

用傅立叶红外光谱(FT-IR)研究了由氟橡胶包覆几种耐热炸药的界面作用。实验发现在氟橡胶的作用下耐热炸药供电子基团的吸收峰均产生位移，这说明氟橡胶与耐热炸药界面存在相互作用。主体炸药的分子结构不同，界面上各基团相互作用的强弱不同，产生吸收峰位移的方向也不同。     

耐热炸药PYX制备工艺改进

对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),总收率有大幅度提高,达到89%以上,产品纯度为99.8%,差热分解峰温(DSC)为385.7℃。探讨了促进剂和溶剂对缩合反应的影响,以及硝化反应的影响因素,确定了最佳工艺条件。     

4,4''''-二氯二苯砜的合成与应用

本文介绍了4，4’-二氯二苯砜的性质及国内外的主要生产方法，比较了各种制备方法的优缺点，并阐述了它在聚砜类工程塑料中的应用。     

六硝基茋的合成研究进展

2,2’,4,4',6,6’-六硝基縣(HNS)是一种性能优越的高能耐热炸药,在航空航天、深井石油开采等方面有着及其重要的作用,但由于得率很低因而产品价格昂贵,所以对其合成的研究有着重要的意义.本文论述了国内外六硝基縣的多种合成方法及其中间体的合成论述.     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

耐热型芴基聚碳酸酯的合成

以双酚芴和碳酸二苯酯为原料,采用熔融酯交换法合成具有高耐热性的芴基聚碳酸酯.考查催化剂种类、催化剂用量、原料摩尔比、升温速率、反应温度、反应时间和真空度等因素对产物相对分子质量的影响,得到最佳的反应条件.合成的芴基聚碳酸酯玻璃化转变温度达到226.5℃,耐热性好.     

耐高温硅树脂的合成

以γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,乙醇为溶剂,采用水解缩聚法合成了具有较好性能的无凝胶硅树脂;并研究了合成工艺条件对硅树脂性能的影响.结果表明,较佳的水解工艺是:m水:m催化剂: m乙醇: m硅氧烷=33:7:100:100,反应温度为70 ℃.红外光谱分析表明,产物为含端羟基的聚甲基硅树脂.硅树脂具有较好的耐热性,在300 ℃×4 h条件下的质量损失率仅为4.71%.     

聚氯乙烯耐热改性剂的合成及性能

以苯乙烯(St),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为耐热改性单体,根据粒子核壳结构设计原理,采用乳液互穿聚合方法在核中加入交联剂二乙烯苯(DVB)合成三元共聚物,壳层是苯乙烯和甲甲酯的二元共聚物,合成出纳米粒子型耐热改性剂,并对交联剂用量和核壳单体比例对粒径大小和玻璃化温度的影响做了研究。     

耐热型醇溶自粘粘合剂的研制及应用

就耐热型醇溶自粘粘合剂的合成及涂覆工艺进行了论述，并对涂覆后的铝薄和漆包线制成的音圈、线圈的性能进行了相关测试。     

耐热SAN开发与应用进展

文章介绍了耐热SAN的生产工艺,对比各种工艺的优缺点,阐述了耐热SAN的研究及应用现状。介绍了镇洋化工耐热型SAN连续本体聚合工艺,并对其发展前景作了展望。镇洋化工研究开发的连续本体聚合耐热型SAN产品的耐热性能良好,与普通SAN相比,在保持其他性能指标基本保持不变的前提下,耐热性能指标值有大幅提高。     

丙烯酰化Span80的合成及在乳化炸药中的应用

采用丙烯酰氯酯化法制备了丙烯酰化Span80,考察了时间、温度、溶剂等因素对产物碘值的影响,得出最佳反应条件为:以三乙胺为催化剂,丙烯酸、氯化亚砜、Span80、三乙胺的摩尔比为1.0∶2.1∶1.0∶1.4,反应时间3 h,反应温度50℃,溶剂为80 mL甲苯/摩尔丙烯酸,此时产物碘值为94.9 g I2/100 g试样.通过扫描电镜观测、炸药性能检测,比较了丙烯酰化Span80和普通Span80对乳化炸药性能的影响,结果表明,丙烯酰化Span80具有优良的乳化性能.     

新型耐热环氧单体的合成及性质研究

报道了一种含萘芳香酯型环氧单体二（4-（2,3-环氧丙氧基）苯甲酸）．2,7-萘4,4-二酯（P4）的合成及性质研究。利用FT-IR、1HNMR、质谱等分析测试方法对P4目标化合物的结构进行了表征。并用4,4．二氨基二苯基砜（DDS）和4,4-二氨基二苯基甲烷（DDM）两种芳香二胺固化剂对P4进行非等温固化研究。由结果可知,DDM／P4的固化峰温度为140℃,DDS／P4的固化峰温度为210℃,DDM能显著降低P4的固化温度。最后,通过对P4／DDM和环氧E20／DDM这两种固化物的热失重研究表明P4／DDM固化物具有较高的热稳定性。     

复合软段耐热聚氨酯泡沫塑料的制备及表征

选用以丙三醇为起始剂制备的聚醚多元醇N303与聚醚多元醇H303进行复配,采用一步法制备了N303/H303复合软段聚氨酯泡沫塑料（PUF）,研究了N303/H303复合软段配比以及二氧化硅（SiO2）填料对PUF性能的影响。结果表明,N303/H303复合软段PUF压缩模量与冲击强度均高于单一软段PUF; 随软段中H303含量增大,PUF压缩模量与冲击强度呈先上升再下降的趋势,在N303/H303质量比为50/50时达到最大值; 添加5 %~15 %（质量分数,下同）的SiO2能作为成核剂,PUF泡孔均匀性提高且细化泡孔;PUF高温压缩性能保持较好。