丙泊酚的HPLC测定

以正己烷二恶烷为流动相,采用高效液相色谱法测定丙泊酚含量。丙泊酚能与相关杂质很好地分离,方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010～10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%～102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

食蟹猴肝纤维化形成过程动态观测

目的 研究食蟹猴肝纤维化形成动态过程.方法 3只食蟹猴采用四氯化碳(CCl4)复合高脂饮食诱导法建立食蟹猴肝纤维化模型,分别于实验开始前、造模80 d、160 d、240 d采集外周血,检测血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(T-BIL)水平;苏木素伊红(HE)染色观察肝纤维化程度.结果 随着造模推进,肝纤维化食蟹猴血清丙氨酸氨基转移酶、门冬氨酸氨基转移酶、碱性磷酸酶及总胆红素水平呈逐步上升.实验前肝纤维化的分级评定为G0级S0期;造模80 d,评定为G1级S0期;造模160 d,评定为G2级S1期;造模240 d,评定为G3级S1期.结论 实验前肝组织正常,造模后各阶段食蟹猴均可见不同程度的轻度慢性肝炎肝纤维化.     

HPLC测定血浆中奥美拉唑的浓度

本文采用ＨＰＬＣ测定人血浆中奥美拉唑的浓度、色谱柱为ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ４．６×２５０ｍｍ，流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（６０／４０），检测波长为３０２ｎｍ，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，血浆浓度在０．０２５～１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），最低检测浓度０．０２５μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．５±１．９％。日间、日内ＲＳＤ％均＜４．１％。     

HPLC测定微量小鼠血浆中对乙酰氨基酚的浓度

建立了一种高效液相以谱法测定微量小鼠血浆中对乙酰氨基酚的浓度，采用非那西丁为内标，该法在５．００－１５０．０μｇ／ｍｌ范围内线性相关，方法回收率在９５％以上，日间日内相对标准偏差小于３％，与对乙酰氨基酚相关的６种药物对测定无干扰。     

人血浆中丙泊酚血药浓度的测定

目的 建立人血浆中丙泊酚血药浓度的测定方法 .方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇:水(80:20,v/v);柱温:35℃;流速:1.0mL·min-1;激发波长为276nm,发射波长为310nm;进样量:10μL.结果 丙泊酚在0.1~8.0μg·mL-1范围内线性关系良好,低、中、高质量浓度样品(0.1、1.0、10.0μg·mL-1)的回收率在113.20%~116.33%,日内相对标准偏差(RSD)4.47%~5.88%,日间RSD为2.12%~3.19%,稳定性RSD为2.22%~8.38%.结论 本实验建立的高效液相荧光法(HPLC-FLD)测定丙泊酚血药浓度具有良好的专属性、灵敏度、精密度、稳定性,适用于临床患者丙泊酚血药浓度的测定.     

HPLC测定大鼠微透析液和血浆中苦参碱的浓度

目的 建立大鼠微透析液和血浆中苦参碱的反相高效液相检测方法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调pH至7.6~7.7)(微透析液测定：35∶65;血浆测定：30∶70);流速1.0 mL·min^-1;检测波长220 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果 本方法测定苦参碱线性范围微透析液为0.10~25.00 μg·mL^-1,血浆为0.32~81.80 μg·mL^-1,相关系数均为1。微透析液的日内、日间精密度RSD≤6.95 %,血浆RSD≤10.75 %。微透析液的平均回收率为94.7~105.9 %,血浆为98.6~107.9 %,稳定性良好。结论 本方法准确、简单、专属性强,适用于苦参碱大鼠体内药动学研究中微透析液和血浆中药物浓度的测定。     

HPLC测定肝达片中熊果酸的含量

目的建立测定肝达片中熊果酸含量的HPLC方法。方法采用ODS柱,流动相为甲醇-水-磷酸(86∶14∶0.1),流速1.0ml.min-1,检测波长208nm,进样量20μl。结果熊果酸在0.4~4.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.7%,RSD=1.24%。结论所用方法准确、可靠、简便,精密度好,可对肝达片进行质量控制。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

高效液相色谱法测定儿童血清异丙酚浓度

目的：建立儿童血清中异丙酚浓度的HPLC测定法，方法：以蒽酮为内标，采用HypersilODS-C18柱，甲醇：水：β-环糊精（68：32：0.01)为流动相，紫外检测波长为270nm，流速为0.8ml/min。结果：异丙酚与内标分离良好，血清中异丙酚平均回收率为98.62%，日内，日间RSD均小于10%，血清异丙酚浓度在0.1-8μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9991。结论：该法操作简便，结果可靠，适用于异丙酚血药浓度的测定。     

高效液相色谱荧光法测定脑脊液中丙泊酚浓度

目的建立高效液相色谱荧光检测法测定脑脊液中丙泊酚(异丙酚)浓度的方法.方法采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;甲醇-水-β-环糊精(68:32:0.01)为流动相,流速为1.0mL/min;激发波长为276nm,发射波长为310nm.结果异丙酚与脑脊液中其它成分分离良好,平均回收率为104.98%,日内、日间RSD均小于15%;脑脊液中异丙酚浓度在10～320ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9992.结论该法操作简便、结果可靠,适用于脑脊液中异丙酚浓度的测定.     

高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

目的建立了高效液相色谱法测定人血清中卡马西平的药物浓度。方法以symmetryshield RP18柱（5.0μm,3.9×150mm）为色谱柱。流动相为甲醇∶水为55∶45,流速1.0mL.min-1。Waters 2487双波长紫外检测器,检测波长210nm。结果线性范围为（2.0～20.0）μg.mL-1,r=0.999852,最低检测限0.15μg.mL-1;平均回收率为96%,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于5%。结论本法适用于卡马西平的血药浓度测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。     

反相高效液相色谱法测定异丙酚血清浓度

目的：建立人血清中异丙酚浓度的反相HPLC测定法。方法：以卡马西平为内标,采用YWG－C18柱,甲醇－水（68：32）为流动相,检测波长为258nm;流速为1．0ml/min。结果：异丙酚与内标分离良好,血清中异丙酚平均回收率为101．2％,日内、日间RSD均小于10％,血清异丙酚 浓度在1－10μg/ml范围内线性关系良好,r=0．9993。结论：该法操作简便、结果可靠,适用于异丙酚血药浓度的测定。     

HPLC测定体液内帕尼培南的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆样品及尿样品中帕尼培南浓度的定量分析方法,探讨帕尼培南在人体内药物动力学过程.方法以1mol/L 3-(N-吗啉)丙烷磺酸(pH7.0)为稳定剂,对乙酰氨基酚为内标,在Diamosil(TM)C18柱(5μm,250mm×4.6mm)上,血样测定以甲醇0.04mol/L乙酸铵缓冲液(pH4.0,1090)为流动相,流速1.6ml/min;尿样测定以甲醇0.04mol/L乙酸铵缓冲液(pH4.0,298,)为流动相,流速1.6ml/min,检测波长299.3nm,对帕尼培南进行定量测定.结果血浆中帕尼培南在0.5～50.0μg/ml浓度范围内具良好线性关系(r=0.9999).血浆中三种浓度2.0、10.0、50.0μg/ml平均回收率为98.69%(n=6);三种浓度日内及日间RSD分别为1.92%、2.44%、2.31%(n=5)及2.15%、1.45%、2.68%(n=3).尿中帕尼培南在2～200μg/ml浓度范围内具良好线性关系(r=0.9999),尿中三种浓度10.0、25.0、100.0μg/ml平均回收率为101.30%(n=6);日内、日间RSD分别为2.63%、1.05%、0.88%(n=5)及2.30%、3.85%、2.38%(n=3).结论本方法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药动学及药效学的研究.     

HPLC测定人血浆中螺旋霉素的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立人血浆中螺旋霉素 (SPM )浓度的测定方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱 :phenomenex C1 8色谱柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm) ,以乙腈∶磷酸二氢钾缓冲液(0 .0 5 mol/ L,p H为 2 .86 ) =5∶ 18(v/ v)为流动相 ,以乳酸司帕沙星为内标 ,流速 1.0 ml/ min,柱温为 2 0℃ ,紫外检测波长 2 32 nm,用螺旋霉素与内标的峰面积比进行定量。线性范围 2 5～ 32 0 0μg/ L ,最低检测浓度为2 0μg/ L ,对 18名健康受试者单次口服 4 5 0万 u螺旋霉素片剂后的药代动力学进行研究。结果 :18名健康受试者的血药浓度数据经 3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AU C0～ t为 (44 72 .0± 6 74 .3) μg· h/ L,Cmax为(16 14 .4± 2 98.2 ) μg/ L,Tmax为 (2 .75± 0 .31) h,T1 /2 ke为 (2 .6 4± 0 .70 ) h。结论 :该方法简便 ,稳定性好 ,噪音小 ,灵敏度和准确度高 ,能够满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。