气相色谱-质谱法测定包装材料中全氟辛酸及其盐类

快速溶剂萃取法萃取包装材料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐类, 萃取液与乙酰化试剂反应后, 以全氟癸酸甲酯为内标物, 用内标法进行定量测定. 气相色谱质谱条件为: HP-Innowax毛细柱;柱温: 50 ℃ (5 min)30 ℃/min→240 ℃ (5 min);不分流进样;接口温度: 280 ℃;载气: 氦气, 0.8 mL/min;进样量: 1 μL;负化学源;反应气: 甲烷, 20%;选择离子扫描方式. 方法的线性范围1.0～105 μg/L, 线性相关系数r=0.999, 检出限0.1 μg/L, 不同浓度的PFOA的相对标准偏差分别为4.1%和3.2%, 回收率在87%～109%之间.     

纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-μECD测试方法

建立了超声波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛磺酰基化合物(PFOS)的方法。通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中PFOA和PFOS的超声波萃取方法和PFOA的衍生反应条件。并采用加大流速和降低温度的方法,实现了3种PFOA和PFOS混合物的气相色谱分离及测试。方法的检测限为0.00591~0.02319μg/g;精密度为2.1%~9.7%;加标回收率为92.2%~101.9%。方法适用于纺织品中痕量PFOA和PFOS的监测分析。     

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定

采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐(PFOA)残留量的测定方法。样品用乙腈在175℃、10.3 MPa下用快速溶剂萃取仪萃取20 min;通过对衍生化试剂、用量、反应时间的优化,选用1∶20的乙酰氯-无水甲醇衍生化试剂。用HP-1毛细管柱(25 m×0.20 mm i.d.,0.33μm)分离,气相色谱/电子捕获检测器测定。PFOA的定量下限为5μg/kg。4个添加水平的平均回收率在96%~105%,相对标准偏差为1.81%~4.91%。     

气相色谱-质谱法测定氟涂料中全氟辛酸及其盐类物质

超声萃取技术萃取氟涂料中的全氟辛酸及其盐类物质,萃取液经固相萃取、浓缩后与乙酰化试剂反应,以全氟癸酸甲酯为内标物内标法进行定量测定.对气相色谱-质谱条件进行选择,方法的线性范围为1.0～1×105μg·L-1,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg·L-1,在高低两种浓度水平(100 μg·L-1及1000 μg·L-1 PFOA)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差分别为4.24%和3.58%,回收率在86%～111%之间.     

全氟辛酸铵与全氟壬酸铵混合物的表面活性

测定了全氟辛酸铵和全氟壬酸铵及其不同比例混合物的0.1mol/L氯化铵水溶液表面张力曲线。讨论了它们的胶团化作用、吸附作用和降低水表面张力的能力。改进了Ingram-Luckhurst自单一表面活性剂活性张力曲线得到混合溶液表面张力曲线的方法。     

杂质延迟法去除液相系统中全氟辛酸的干扰

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对水体中7种全氟烷基酸(C4~C10)和全氟辛烷磺酸的分析方法。水样抽滤除去颗粒物杂质,加入回收率指示物,再使用WAX固相萃取柱富集和净化,提取液浓缩后,使用HPLC/MS/MS分析检测。仪器分析过程中,由于液相系统无法避免含氟材料的使用,引入了较高的全氟辛酸(PFOA)污染。本研究使用杂质延迟法实现了液相系统中PFOA和样品中PFOA的分离。在系统干扰去除后,水体中PFOA的方法检出限降低为0.8 ng/L(取样量500 mL),低定量浓度为3.2 ng/L;其它目标物的方法检出限为0.2~1.2 ng/L,低定量浓度为0.8~4.8 ng/L。本方法具有良好的重现性,6次平行样品测定中各检出化合物的相对标准偏差(RSD)均小于16%,6次基体加标实验中各目标物的回收率为87%~129%,RSD<15%。杂质延迟法有效的去除了系统干扰,降低了方法检出限,提高了方法精密度。     

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱（GC/NCI-MS）测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5 μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。     

酶促合成全氟辛酸半乳糖脂

首次报道了酶促合成含氟糖脂。在IM-60脂肪酶催化下以85%产率得到了全氟辛酸半乳糖脂。     

反离子对全氟辛酸盐与高聚物的相互作用的影响

通过表面张力和电导率测定, 研究了全氟辛酸铵/四烷基铵(C7F15COON(CnH2n＋1)4, n＝0, 1, 2, 3, 4)与聚氧乙烯(PEO, 分子量20000)和聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段共聚物(Pluronic F68)的相互作用. 结果表明, 对PEO-C7F15COON(CnH2n＋1)4混合体系, 只有全氟辛酸铵、全氟辛酸四甲铵与PEO之间有明显的相互作用. 对F68-C7F15COON(CnH2n＋1)4混合体系, 只有全氟辛酸四丁铵未发现与F68有明显的相互作用. 说明全氟辛酸盐的反离子越大, 其与高聚物间的相互作用越弱. 增加高聚物的疏水性可以增强表面活性剂与高聚物的相互作用.     

全氟辛酸甲基丙烯酰氧基乙酯单体的制备

全氟辛酸甲基丙烯酰氧基乙酯单体的制备;全氟辛酸;正交实验;酰氯化;酯化     

气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

应用硫酸锌试剂沉淀月饼样品中的蛋白,乙醚提取样品中的脱氢乙酸,建立了Rtx-5弱极性毛细管柱-气相色谱分离检测月饼中的脱氢乙酸的方法。经方法验证,方法的检出限为0.24μg/mL,定量下限为0.32μg/mL,在0.0～0.5 mg/mL浓度范围内脱氢乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r2=0.999 5,加标回收率在87.9%～94.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=12)。该方法样品处理简单,适合月饼中脱氢乙酸的定量分析检测。     

气相色谱法测定血液中氢氰酸

By means of GC hydrocyanic acid in blood was determined. The method is simple, rapid and accurate. The recovery was 100～103%,and the coefficient of variation was 4. 30%.     

测定浓缩菠萝汁中乳酸的毛细管气相色谱法

建立了毛细管气相色谱快速测定浓缩菠萝汁中乳酸的方法，样品经甲醇－浓硫酸衍生化处理，四氯化碳萃取，采用氢火焰检测器，SUPELCOWAX－10石英毛细管柱，外标法定量，GC－MS确认；在0．01－1g/L的范围内乳酸含量与峰面积具有良好的线性关系，标准曲线的相关系数为0．999，检出限为0．008g/L，回收率为90％－96％，相对标准偏差为4．0％；方法具有快速、简便、准确的特点。     

直接进样气相色谱法分析有机芳香酸

用实验室合成的十二烷基苯磺酸甲铵配成固定液溶液,以汞塞动态法制备成毛细管色谱柱。讨论了该毛细管柱的制备方法,对有机芳香酸的分离以及定量分析问题。     

气相色谱法测定丙烯酸研究

利用气相色谱法对测定丙烯酸进行了较系统的研究。考察了丙烯酸中的阻聚剂和其它成分的气相色谱条件。本法一次进样可同时测定丙烯酸中各组分和阻聚剂,大大节省了检测时间,为工业生产丙烯酸提供了一种快速、有效的测定方法。     

脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲 酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的 定量。成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性 好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义。     

衍生化-毛细管气相色谱法同时测定饲料添加剂中富马酸、乳酸和柠檬酸

建立了动物饲料添加剂中富马酸、乳酸、柠檬酸同时测定的毛细管气相色谱分析方法。样品添加内标酒石酸后，用N，O－双（三甲基硅烷）乙酰胺（BSA）硅烷化，经SE－30毛细管柱色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。富马酸、乳酸和柠檬酸的回收率分别为97.4%、97．2％、96．8％。