提高铝电解电容器用腐蚀箔比容的研究

应用X射线对晶体织构度进行分析的技术和X射线极图测定方法,从金属材料的角度出发,研究了多种进口铝箔的再结晶织构,并与国产冷轧铝箔的再结晶织构进行系统的对比,研究了产生高立方织构度的铝箔热处理工艺。其次,在研究铝箔的再结晶晶粒生长时,发现国产LG5Y铝箔的异常晶粒长大,为铝箔生产厂改进轧制工艺提供了分析依据。最后,在铝箔腐蚀理论的分析基础上,结合SEM检测手段,经过大量试验对比,找到了两种较佳的高压箔腐蚀工艺。当形成电压为375V时,达到了0.45μF/cm~2的较高比容值。     

国产高纯铝箔的隧道腐蚀——Ⅳ.全面溶解的抑制

通过对各级工艺环节处理前后铝箔厚度变化的测量,发现全面溶解产生于两级电化学处理,第一锻电化学处理厚度变化30μm左右,第二级电化学处理厚度变化10μm左右。用氢氧化钠调节第一级电化学处理液的酸度,在氢氧化钠含量大于46g·L~(-1)时,第一级电化学处理不再发生全面溶解。由铬酸盐转化膜的性质出发,中硝酸处理前对转化膜进行加热改性处理,使第二级电化学腐蚀不再发生全面溶解。对盐酸+硫酸、盐酸+硫酸+氟化铵,盐酸+硫酸+铬酸酐、盐酸+硫酸+铬酸酐+氟化铵溶液对铝箔的溶解速率的测定,发现铬酸酐的加入使溶解速率比盐酸+硫酸溶液大80倍左右,而氟化铵的加入仪提高6～9倍,即铬酸酐是最重要的影响因素。     

光铝箔热处理对腐蚀箔比容的影响

中高压铝电解电容器用阳极箔的制取是一项综合技术,成品箔技术特性的好坏有赖于光铝箔的制箔技术、热处理(退火)技术和腐蚀技术等是否合理的应用。通过对国产箔两年的研制,我们认为以上诸种技术是互为补充、互相制约的,某一环节技术的失调将造成整个制箔技术水平跌落。本文仅就光铝箔退火技术进行探讨。     

国产高纯铝箔的隧道腐蚀——Ⅰ.电化学转化膜的应用原理

本文针对目前国内中高压铝电解电容器用国产阳极箔的生产情况,较系统地介绍了对铝箔适应性较强的应用电化学转化膜促进结晶化高纯铝箔隧道腐蚀的基本原理,并对应用此方法的主要技术给予了讨论。     

国产高纯铝箔的隧道腐蚀——Ⅲ.扩面处理技术的探索

对现有国产高纯铝箔(丹东LG5Y)的扩面处理技术进行了多方面的探索,力求解决国产箔在电蚀处理过程中低发孔率及初始引发出的蚀孔分布不均匀的难题。给出了LG5Y箔在盐酸、盐酸+硫酸,盐酸+铬酸酐,盐酸+硫酸+铬酸酐,盐酸+硫酸+铬酸酐+氟化铵溶液中进行电化学处理后表面积的扩大情况。讨论了高立方织构含量的铝箔在这些溶液中蚀孔的引发和隧道的生长机理、表面积大幅度扩大的原因以及存在的问题,为把电化学转化膜成功地用于高立方织构含量铝箔的隧道型扩面处理奠定了实验基础。     

国产高纯铝箔的隧道腐蚀——Ⅱ.铝箔的金相结构与热处理条件的关系

在恒定的升温速率下,对丹东LG5Y铝电解电容器阳极用高纯铝箔施以300～600℃间不同时间的恒温热处理,分析其金相结构,获得热处理后高纯铝箔的金相结构与热处理条件之间的关系。     

前处理和侵蚀对阴极箔比容的影响

碱洗预处理和侵蚀条件对阴极铝箔比容有影响。随 Na OH浓度和 Na3PO4浓度的增大 ,侵蚀箔比容下降。碱洗的温度升高或者时间增加 ,侵蚀箔比容也下降。侵蚀溶液盐酸浓度为 0 .85 mol/ L 时侵蚀箔比容达到极大值。侵蚀液温度过低和过高 ,侵蚀箔比容都低。温度为 90℃时侵蚀比容较高。通过试验得出了较好的前处理和侵蚀条件。     

高纯铝箔再结晶晶粒度对比容的影响

通过对ＬＧ５－Ｙ、ＬＧ４－Ｙ两种国产箔退火工艺的研究，重点分析了铝箔再结晶晶粒度对比容的影响，并确定了高比容下的晶粒大小范围。从而为铝箔的退火工艺参数的确定提供了又一重要依据。     

缓蚀剂对提高腐蚀箔比容的影响

采用硫酸-盐酸体系环保型铝电解电容器用阳极箔腐蚀工艺,在扩孔液中分别加入乙酸、丙酸和乙二酸作为缓蚀剂,结合SEM分析对缓蚀剂在腐蚀扩孔中的缓蚀机理进行了探讨,研究了直流电侵蚀时缓蚀剂对腐蚀箔比容的影响。结果表明:缓蚀剂的引入提高了腐蚀箔比容,当乙酸、丙酸和乙二酸三种缓蚀剂的质量浓度ρ增加到0.5g/L时,所制腐蚀箔比容达到最大值,分别为1.10×10~(–6),1.07×10~(–6)和1.12×10~(–6)F/cm~2。乙二酸的缓蚀效果最好,可使腐蚀箔的比容提高25%以上。     

形成前处理对提高铝箔比容的影响

阳极氧化膜是电解电容器的工作介质，其质量的优劣直接影响着铝电解电容器的性能。若在形成前将腐蚀箔在７５℃左右的Ａ溶液（〔Ａ〕≈０．２ｍｏｌ／Ｌ）中浸泡约１０ｍｉｎ，然后在５７０℃左右热处理３ｈ，阳极氧化膜的结构与性能将得到改善，铝箔比容可提高２５％～５０％，而形成电能降低３０％～５０％，从而可有效提高形成效率。     

低压铝箔腐蚀的碱洗工艺

对国产高纯Ａｌ箔在电化学腐蚀扩面前进行碱洗是必要的。采用恰当的碱洗工艺，可以提高腐蚀Ａｌ箔的静电比容约１０％。     

铝电解电容器铝箔腐蚀工艺的进展及有关的电化学问题

介绍了日本1970年以来低压和中高压腐蚀箔静电容量增长历程以及1991年达到的水平。根据近十余年来国内外发表的有关文献,从电化学角度出发对直流电和交流电腐蚀机理进行分析、探讨。认为提高腐蚀开始时的发孔密度是提高腐蚀箔比容值的关键。讨论了提高发孔密度的一些影响因素。     

阴极铝箔化学腐蚀工艺研究

总结了阴极铝箔化学腐蚀工艺较电化学腐蚀工艺的优点。就引进的Ｓａｔｍａ化学腐蚀工艺，测定单位表面积的腐蚀失重（ｍｇ／ｃｍ２）与比容关系作为对工艺水平的判据。在原工艺槽液中添加质量分数ｗ为０．５％～２．０％硫酸，使国产箔比容提高２０％～３０％以上。