石墨炉原子吸收法快速测定生活饮用水中砷探讨

砷是对人体有害元素，有致癌作用，目前生活饮用水中砷的国家检验方法有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原比色法。砷斑法灵敏度不能满足新卫生标准的需要；银盐法操作繁琐，取样量大，灵敏度低。氢化物还原比色法虽灵敏度可以，样品须经前处理仍很麻烦且用大量的酸试剂。笔者通过对样品加入硝酸镍对样品直接测定砷的研究，不仅解决了基体干扰问题，且提高灵敏度，样品不须前处理，快速、灵敏、省时。取得很好的效果。     

微波消解在测定食品中铬、砷、铅的应用

采用微波消解法对食品进行前处理,测定其中的铬、砷、铅,表明样品在加5 mL硝酸、1 mL过氧化氢,最高温度200℃20 min下微波消解,可完全消化,消解液检测结果准确,精密度良好。     

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的 建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法.方法 采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验. 结果 方法的检出限为1.68 ng/ml,在0.0028-0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993, 回收率在92.4-101.4之间,相对标准偏差4.03%.结论 微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定.     

茶叶铅、砷含量分析中样品消化方法的改进

茶叶铅、砷含量分析中样品的前处理。按GB／T5009．57-2003方法有湿式消化法和干式消化法。其中湿式消化法完全，铅、砷损失少，但每次只能处理几个样品，且消化过程中易产生爆沸，时刻需要人看守。而干式消化法却可以一次处理大批样品，不需要人看守，但对于茶叶的干式消化法却一直存在着消化不彻底的现象，无论加入多少次硝酸，消化液中仍有棕色沉淀物，本文针对国标干式消化法存在的缺点，采用微波消解法，不仅能使其消化完全，也避免了由于常压敞开消化样品造成的元素损失。微波消解主要是根据不同样品及称样量，选择相应的试剂用量、消化时间等以达到最优消化条件，保证样品既消化完全，又不产生卸压、漏气损失，消化后的样品其准确度、精密度令人满意，现报告如下。     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定水中砷

砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素 ,在饮用水卫生监督领域和涉水产品评价中都被列为重要的监测项目。水中砷的测定方法主要有分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光法等。与其他方法相比 ,应用石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷 ,具有操作简单 ,避免使用有毒有害的有机溶剂等优点 ,但由于水中砷的含量较低 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测水中砷的含量时 ,不论是灵敏度、检出限、重现性等都无法满足越来越高的质量控制要求 ,本文采用在样品中加入硝酸镍做基体改进剂直接用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中微量的砷 ,简化了样品的前处理…     

原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量

目的:建立一种准确、快速的测定丹参中重金属含量的方法.方法:采用微波消解—石墨炉法处理丹参药材样品,分别用原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷的含量,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量.结果:各批次丹参药材的重金属含量均合格.结论:原子吸收光谱法准确、简便、快速,能用于丹参药材重金属的含量测定.     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定水中砷

砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在饮用水卫生监督领域和涉水产品评价中都被列为重要的监测项目.水中砷的测定方法主要有分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光法等.与其他方法相比,应用石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷,具有操作简单,避免使用有毒有害的有机溶剂等优点,但由于水中砷的含量较低,直接用石墨炉原子吸收光谱法测水中砷的含量时,不论是灵敏度、检出限、重现性等都无法满足越来越高的质量控制要求,本文采用在样品中加入硝酸镍做基体改进剂直接用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中微量的砷,简化了样品的前处理,减少了基体干扰,缩短了测定周期,提高了检测的灵敏度,取得了令人满意的结果.     

紫杉醇砷盐检查项的质量标准研究

[目的 ]制定紫杉醇砷盐检查项的质量标准。 [方法 ]将美国药典砷盐检查法中的样品前处理方法与中国药典的测定法相结合 ,进行紫杉醇中砷盐的测定。 [结果 ]本法测试的结果与美国药典测试的结果一致 ,不仅能目视比色 ,而且还能利用分光光度法准确测出其含砷量。 [结论 ]本法简便易行 ,可作为紫杉醇砷盐检查的质量控制依据。     

对动物组织样品中砷的检测方法研究

目的：考察不同的样品预处理方法对测定动物组织样品中砷含量的影响,并建立定性定量检测动物组织样品中砷含量的分析方法。方法：分别通过消化法与灰化法处理动物组织的样品,借助二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[Ag（DDC）法]进行砷含量的检测,并且比较其检测结果;采用铜片法对砷进行快速定性检验。结果：Ag（DDC）法所得吸光度对应砷含量的标准曲线在0.00-4.8 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998 9;砷的检出限为40.6μg/L。两种预处理方法对检测样品的结果影响无明显差异（P〉0.05）。对于不同的动物组织,胃中的砷检出量最大,占给药量的50%;动物组织样品中采用铜片法的检出限约7.5 mg/L。结论：Ag（DDC）法和铜片法分别适用于动物组织样品中砷元素的定量和定性检测;消化法或灰化法均可适用于动物组织样品的预处理;在对大鼠胃、肝、肠、肾等组织样品进行砷含量检测中,胃是最佳检测部位。     

花蕊石、煅花蕊石重金属及砷盐含量限度标准制定

目的:制定花蕊石和煅花蕊石中重金属及砷盐等有害元素的含量限度,有效控制该药的质量。方法:采用比色法和古蔡氏法分别测定花蕊石和煅花蕊石中重金属、砷盐含量。结果:测得不同产地的10批样品花蕊石和煅花蕊石含重金属少于2μg·g-1,含砷量少于0.5μg·g-1。结论:该测定方法简便、快速、准确,能有效控制花蕊石和煅花蕊石的质量。     

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中砷的含量

以高压湿法消化样品，以ＰｄＣｌ２－Ｍｇ（ＮＯ３）２为混合基体改进剂，普通石墨管，塞曼效应扣除背景吸收研究了含有复杂的动植物样品的前处理和砷的灰化温度、原子化行为及干扰的消除。结果表明，高压湿法消化对样品消化完全，且砷无损失。方法简便、准确，灵敏度及精度高。标准加入法所得相关系数ｒ大于０．９９９，样品测定相对标准差为０．３％￣２．８％。回收率为９７．８％￣１０６．５％。     

氢化物原子荧光光谱法测定市售酱油、食醋中砷

目的对市售酱油、食醋中砷含量进行测定。方法按照GB/T5009.11-2003对市场上采集的75份食醋和23份酱油进行砷含量测定,并根据样品特点进行方法条件的改进。结果 98份样品阳性率41.8%,合格率100.00%。结论超市和城市的农贸市场卖售的酱油、食醋中砷含量均符合国标要求,但监管监测不能放松。     

原子荧光光度法测定萤石中砷

用硫酸一硫酸铵在塑料碗坩埚中分解萤石试样，柠檬酸--氨水络合钨，硫脲—抗坏血酸使As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ)，再用原子荧光光度计测定砷的含量。此方法灵敏、简便；根据上述测定方法，拟定了含量为99．5％的萤石样品中砷量的测定，所得结果与DDTC—Ag分光光度法对照，结果一致。     

丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

[目的]对不同产地的丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质丹参药材的筛选提供某种依据,并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值。[方法]样品经湿法消解后,用原子吸收分光光度法进行检测。[结果]超标率为:铅6.25%;镉100%;砷0;汞0;铜31.25%。[结论]不同产地的丹参药材中砷、汞含量较低,铅和铜的含量个别超标,镉含量严重超标。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲+抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定食品中的总砷。通过正交设计,优化了样品消解和测定的条件,线性范围为2.0ng/ml~20.0ng/ml,回归方程的相关系数为0.9995,方法的检出限为1.98ng/ml,RSD为2.7%,回收率在94.4%~102.8%之间。     

不同原料及煅制对磁朱丸含砷量影响

采用DDC—Ag法对10多家磁朱丸样品进行砷含量测定,其含量悬殊很大。含量低的样品仅几个ppm,大部分样品为20ppm左右,个别样品高达50 ppm。目前一般认为长期过量服用痕量砷,对人体会造成损害。引起大家重视。为寻找磁朱丸砷含量高低悬殊的原因,达到降低及控制其含量的目的,我们测定了不同地区磁朱丸原料中的含砷量,并就含砷量高的磁石原料进行炮制模拟试验,以观察其砷含量的变化,结果如下。一、原料产地对磁石含砷量的影响磁朱丸由磁石、朱砂、六曲三味药组成。我们选择不同地区的原料用DDC—Ag法进行砷含量测定,结果表明:六曲、朱砂中砷含量未超过20ppm     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分析

目的对电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度进行计算分析,找出影响测定值的不确定因素。方法用电感耦合等离子体质谱法测定药材中的铅、镉、砷、铜、汞的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为标准物质、样品制备、重复性。并根据各组分不确定度分量,通过计算,最终得出合成不确定度、扩展不确定度。结果标准物质、测定重复性引入的不确定度是影响药材中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。用ICP-MS测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分别为铅0.10058 mg/kg、镉0.04751 mg/kg、砷0.09843 mg/k、铜4.9612 mg/kg、汞0.03015 mg/kg。结论在日常检测过程中,选择最优的前处理方式,提高检验人员的操作水平,提升测量器具的精密度等,最大程度上保证测定结果的准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定鸭跖草中有害元素含量

目的：测定不同产地鸭跖草中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量。方法：采用微波消解的方法对样品进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果：本实验所测的22个样品中,除少数产地个别元素超标外,其他产地样品均符合相关标准规定。结论：鸭跖草全草中铅、砷、铜含量与其生长环境变化关系明显。     

用作人工玻璃体的聚乙烯基吡咯烷酮水凝胶的流变性

合成了交联的聚乙烷基吡咯烷酮水凝胶,考察了凝胶在注射前和经ＷＮ１２号针（直径１．１８ｍｍ）注射后的粘弹性。注射前,所有试样表现出交联网络的特征,即Ｇ′〉Ｇ″且对ω的斜率接近零,并且随交联剂用量降低,储存模量和回弹性减小。注射后,部分试样模量急剧减小;未加交联剂的试样粘弹性保持不变,仅有样品Ｂ８注射后网络结构破坏较小,粘弹性变化很小且保持了注射前良好的回弹性,比其他各样品更适宜用作工人玻璃体。