[Fe(phen)3][(μ-oxo)Fe2Cl6]·DMF的制备及结构

将邻菲罗啉和过量的FeCl2 在DMF、甲醇及异丙醇混合溶剂中直接反应 ,最后得到标题化合物———黑色柱状晶体 ,它具有荧光性能 ,不溶于乙醚 ,可溶于水、DMF、乙醇等极性溶剂 .X -射线结晶学研究结果表明 :标题化合物中含有 [Fe(phen) 3 ]2 + 和 [(μ -oxo)Fe2 Cl6]2 -络合离子以及一个DMF分子 ,晶胞参数 :P 2 1/c ,Z =4,a=1.5 491(1)nm ,b=1.32 18(4 )nm ,c=2 .0 748(2 )nm ,β=93.83° ,V=4.2 387(15 )nm3 ,Dc=1.5 6 2g/cm3 ,μ(MoKα) =1.433mm-1,F(0 0 0 ) =2 0 16 .化学实验式为 :C3 9H3 1Cl6Fe3 N7O2 .分子量 Mr=10 0 9.96 .对标题物进行红外、紫外、可见和荧光光谱及磁化率的测定     

[LM(Cl)_2MCl_2]和[LM(Cl)_2ML'']~(2+)型异核配合物合成及其红外,远红外光谱的研究(L=dpe、bipy;M=Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Hg)

两种不同含卤配体金属有机化合物，可通过卤原子相联成［ＬＭ（Ｃｌ）２Ｍ‘Ｃｌ２］和［ＬＭ（Ｃｌ）２·Ｍ’Ｌ‘］２＋卤桥型异核配合物．对它们３８００～８０ｃｍ－１间的红外光谱作了研究，并提出构型的设想．     

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4晶体的结构

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4 晶体属单斜晶系。空间群 P2_1/n;a=1.155(9),b=2.752(4),c=2.296(4)nm;β=102.8(1)°;V=7.110 6 nm~3。分子骨架为一不对称的三角双锥体,三个Ag原子以Cl原子为桥连接起来。     

氰根桥联双金属配位聚合物K2[Ni(en)2][Fe(CN)6]的合成与表征

室温下将Ni(en)_2(NO_2)_2的DMF溶液与K_4[Fe(CN)_6]水溶液反应合成了标题化合物——一种新型氰基桥联配位聚合物K_2[Ni(en)_2][Fe(CN)_6]。对标题化合物进行元素分析、原子吸收光谱、紫外光谱、红外光谱研究,对标题化合物的结构进行了推测,变温磁化率测定表明,在分子内部存在弱的反铁磁相互作用。     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

新型[Ni（dmit）2]类导电配位化合物的研究

新型［Ni（dmit）_2］类导电配位化合物的研究@郝志峰@唐宗薰@史启祯...     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

氰桥配合物[Ni(Ⅱ)Ln]_2[Fe(Ⅱ)(CN)_6]的光谱研究

亚铁氰化钾水溶液和[NiLn]~(2+)(L=H_2dmg和tetren分别表示丁二酮肟和四乙烯五胺)溶液反应得到比较稳定的红棕色晶体。经元素分析、UV-Vis光谱和红外光谱的测试,证明它们是氰桥配合物[Ni(Ⅱ)Ln-NC-Fe(Ⅱ)(CN)_4-CN-Ni(Ⅱ)Ln]。     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

氰根桥联的异双金属配合物｛[Cu（amet）2]2[Fe（CN）6]｝∞的合成 …

合成了一个三维网络结构化合物｛「Ｃｕ（ａｍｅｔ）２」２「Ｆｅ（ＣＮ）６」｝∞（ａｍｅｔ＝ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）、并用元素分析、ＩＲ,Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱及磁性对其进行了表征,Ｘ射线衍射分析表明该化合物属正交晶系,Ｐｎｎｍ空间群,α＝１．１６４９（２）ｎｍ,ｂ＝１．１８６０（２）ｎｍ,ｃ＝０．７９４４（２）ｎｍ,Ｚ＝２。     

(FeCp2)n[M(dmit)2]的合成、表征与性质研究

合成了四个二茂铁阳离子*二(1.3-二硫杂环戊-4-烯-2-二硫酮-4.5-二巯基)缩写为(FeCp2)n[M(dmit)2](M-Ni,Cu;n≤2)金属有机配合物用EA,ICP,′HNMR,UV.IR对它们进行了表征,并用四探针方法研究了它们的电学性质.     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

超分子配合物[Cu(phen)_2Cl]NO_3·3H_2O与[Cu(bipy)(H_2O)_2SO_4]_n的合成和晶体结构

在水热条件下合成了2例铜(Ⅱ)的配合物[Cu(phen)2Cl]NO3·3H2O(1)和[Cu(bipy)(H2O)2SO4]n(2)(phen=1,10-邻菲罗啉,bipy=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱对配合物进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群.其中配合物1是单核小分子结构,Cu(Ⅱ)离子具有变形四方锥的配位环境,分别与2个邻菲罗啉配体上的4个氮原子和1个氯离子配位,离散的小分子通过π…π堆积作用形成平行于bc平面的2D层状结构,进一步通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是一维无限链结构,Cu(Ⅱ)离子具有扭曲八面体配位环境,分别与2个联吡啶氮原子、2个水分子氧原子和2个SO2-4氧原子配位,SO2-4桥连相邻的Cu(Ⅱ)离子形成1D链结构,通过分子间氢键作用形成独特的双链结构,由于双链两侧的bipy分子之间的π…π堆积作用,形成平行于bc平面的2D超分子结构.此外研究了2例配合物的热稳定性.     

草酰胺桥联的异三核配合物[Zn(CuL)2N3](ClO4)·1.25 H2O的合成、结构及光谱性能

合成了一个草酰胺桥联的异三核配合物,并解析了配合物的晶体结构,配合物处于正交晶系,空间群为Pbcn,a=1.424 2(7)nm,b=1.227 6(5)nm,c=3.464 8(15)nm,Z=8,R 1=0.079 1,wR 2=0.159 2.研究了配合物的红外光谱、电子光谱以及荧光光谱.对电子光谱进行了G auss ian分解,求出了相应的配体场参数.比较了配合物与金属盐的荧光强度,并对其进行了讨论.     

化合物[Ni(tn)3]2 [Re6 Se8(CN)6]的合成与晶体结构

用Na4[Re6Se8(CN)6]与1,3-丙二胺(tn)和氯化镍反应得到化合物[Ni(tn)3]2 [Re6 Se8(CN)6], 对其进行了X-Ray射线晶体结构测定,表明化合物属三斜晶系、P1-空间群,晶胞参数为a=10.7511(4) (A), b=10.7813(6) (A), c=12.7072(8) (A), α=66.294(3)°, β=74.610(3)°, γ=88.801(3)°. Z=1, R=0.0985, wR2 = 0.2386.     

[Ni(dien)2](NO3)2的合成与晶体结构

合成出硝酸镍与二乙烯三胺(dien)的新的配位化合物，并分析讨论该配合物的晶体结构。     

配合物[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy的拉曼光谱

合成了[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy配合物(o-ABA=邻氨基苯甲酸根;bipy=2,2'-联吡啶),测定了该配合物的红外和拉曼光谱,通过光谱指认得出了配合物中邻氨基苯甲酸中羧基和2,2'-联吡啶的配位方式.     

[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.