顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

采用顶空固相微萃取和气-质联用(GC-MS)技术,对2种传统面酱(M1和M2)中的挥发性成分进行提取、分析。从M1中鉴定出53种挥发性化合物,占色谱流出峰总面积的77.408%,包括醛类6种,酯类5种,酸类14种,烃类2种,醇类2种,杂环类化合物12种,酮类2种,其他化合物10种。从M2中鉴定出48种挥发性化合物,占色谱流出峰总面积的64.455%,包括醛类6种,酯类8种,酸类6种,烃类4种,醇类5种,杂环类化合物9种,酮类4种,其他化合物6种。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析青钱柳叶挥发性成分

采用固相微萃取（SPME）和气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS）相结合的方法对两个产地（江西修水野生和浙江文成人工栽培）的青钱柳叶挥发性成分进行研究,并比较了它们在挥发性化学成分及含量上的差异。结果表明:在两个产地的青钱柳叶中共鉴定出91种挥发性成分,其中两者共有挥发性成分45种,且主要是碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类化合物,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异。野生青钱柳叶的挥发性成分主要是β-瑟林烯（18.52%）、石竹烯（8.11%）、β-甜没药烯（6.01%）、β-榄香烯（5.36%）、顺-香叶基丙酮（4.02%）等,人工栽培青钱柳叶的挥发性成分主要是β-波旁烯（11.05%）、β-瑟林烯（10.91%）、石竹烯（7.03%）、苯甲醇（7.01%）、2,6-二甲基-6-（4-甲基-3-戊烯基）-双环[3.1.1]庚-2-烯（5.36%）、2,6,11-三甲基十二烷（5.16%）等。      

努格特啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用（Gas chromatography-Mass spectrometer,GC-MS）方法,谱库检索结合保留指数（retention index,RI）定性,比较了顶空固相微萃取（Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（Steam distillation,SD）得到的国产努格特啤酒花的挥发性成分,同时采用峰面积归一化法对各成分进行定量,并与美国原产地该酒花的主要挥发性风味成分进行对照。结果表明,两种方法检测的挥发性成分存在较大差异。HS-SPME法定性了106个挥发性成分,相对含量为99.11%,而SD法仅定性88个成分,相对含量为94.38%。努格特啤酒花的挥发性成分以碳氢化合物（包括萜烯类化合物）为主,其次为酯类化合物和醇类化合物;含有的主要风味成分有β-蒎烯、β-香叶烯、反式-石竹烯、α-葎草烯和L-芳樟醇等,且上述指标均与美国原产地该啤酒花品种的主要挥发性风味成分含量范围一致或接近,表明引种后的努格特啤酒花基本上保持了原产地品种的风味成分。      

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析辣椒油树脂挥发性成分

以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸（14.43%）,2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-苯（并）环庚烯（5.74%）,1-甲氧基-4-（1-丙烯基）-苯（5.67%）,10s,11s-Himachala-3（12）,4-diene（41.14%）。从焙烤辣椒中共鉴定出32种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:β-月桂烯（3.14%）,2,6-二甲基-2,6-辛二烯（5.54%）,2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮（10.15%）,1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊（3.51%）,4-（1-甲乙基）-苯甲醛（6.54%）,苯基乙酸酯（8.12%）,1-甲氧基-4-（1-丙烯基）-苯（23.45%）,1,6-二甲基-4-（1-甲乙基）-萘（3.69%）。风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分组成有着很大的差别。      

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析辣椒油树脂挥发性成分

以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-苯(并)环庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala-3(12),4-diene(41.14%)。从焙烤辣椒中共鉴定出32种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分组成有着很大的差别。     

鸭脂氧化及其挥发性香气成分气相色谱-质谱分析

以过氧化值、p-茴香胺值、酸值表示鸭脂的氧化状态,通过单因素试验和感官鉴定研究氧化温度和时间对 鸭脂氧化的影响,确定以制备鸭肉香精前体物为目标的鸭脂氧化条件为氧化温度120 ℃、时间4 h。在此条件下,鸭 脂的过氧化值为22.30 meq/kg,p-茴香胺值为7.04,酸值为0.93 mg KOH/g,具有强烈的脂肪香气以及轻微的油炸气 息。通过固相微萃取-气相色谱-质谱分析氧化前后鸭脂的挥发性香气成分,氧化后鸭脂共检测出32 种化合物,与氧化前相 比,种类及含量均有所增加,其中醛类物质11 种,含量为42.29%,其中己醛含量高达29.40%。另外还检测出烃类、呋喃、 醇类、羧酸类等多种呈香化合物,为后期以氧化鸭脂为原料进行Maillard反应制备鸭肉香精的技术开发提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析蓝莓粗提物中的挥发性成分

通过醇提法提取中国栽培蓝莓品种中的活性物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法（HS-SPME-GCMS）分析了蓝莓粗提物中的挥发性成分,利用面积归一化法定量组分含量。检测出37个化学成分,鉴定了其中的33个化学成分。其中醇类化合物占24.15%,其次是烷烃类化合物,占17.05%,烯烃类化合物占13.61%,酯类化合物占11.97%,还有8.80%的苯和苯酚类化学物,醛、酸、酮类化合物分别为8.79%、8.21%与7.42%。      

优化顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法测定蜂蜜挥发性成分的研究

为获得蜂蜜中挥发性成分的最佳检测条件,以总峰面积和峰数量为指标,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法进行检测,通过设计单因素实验对挥发性成分的提取参数条件进行了优化.结果表明,最佳提取条件为蜂蜜称样量8 g,使用65μm PDMS/DVB萃取头,在60℃下萃取60 min.     

茶油挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

在建立茶油主要挥发性成分定量分析方法的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪和50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头测定液压机榨茶油的挥发性成分.结果显示:13种茶油主要挥发物的浓度与峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9841～0.9999之间,检测限0.04～0.44 μg/g,加标回收率91.83%～105.11%,并有较好的重现性,7次连续检测的相对标准偏差范围2.51%～8.00%.液压机榨茶油毛油中的挥发性成分主要为醛类、醇类、烯类、酮类、酯类、酸类等.挥发性物质含量在前10位的是壬醛、α-蒎烯、乙酸乙酯、戊醇、苯甲醛、辛醇、α-木罗烯、壬醇、癸醇、辛醛,其含量总和为21.26 μg/g,占总量的68.40%.此法对茶油挥发性成分的分析快速、方便、准确.     

基于HS-SPME/GC/MS的姜花不同部位挥发性成分分析

采用顶空—固相微萃取法提取姜花根、茎叶、花3个部位的挥发性化学成分,并用GC-MS法对其进行分析与鉴定,通过峰面积归一化法得出各成分在组分中的相对含量。结果表明:从姜花中分别鉴定出57,63,60种化合物,其中共有成分36种,占各部位挥发性成分相对含量的83.864%,66.624%,86.912%。姜花3个部位得到的挥发性成分大多为萜类化合物,且β-蒎烯在根、茎叶和花中的含量都相对较高。     

固相微萃取在食品挥发性组分测定方面研究进展

固相微萃取是一种新颖的样品前处理与富集技术,其克服传统预处理方法几乎所有缺点,可与多种色谱技术联用;对食品风味组分检测大多采用固相微萃取与GC、GC–MS等技术联用,而新涂层开发、与其它分析方法联用是固相微萃取测定挥发性组分研究方面重要方向。     

HS-SPME/GC-MS法测定榛蘑中挥发性成分

为分析干品榛磨的挥发性成分,本文选用PDMS/DVB萃取头,应用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),结合气相色谱-质谱检测方法(GC-MS),鉴定榛蘑中的挥发性成分,并以化合物匹配度≥90%为定性标准,采用峰面积归一化法计算各化学成分的相对质量分数。结果表明,SPME-GC-MS法可以较好的分离鉴定榛蘑中的挥发性成分。从榛蘑中鉴定出39种香气成分,占其总香气成分的88.74%,其中含酯类物质15种,含量为54.9%,酸类物质8种,含量为12.97%,芳香类物质4种,含量为7.25%。含量最高的三种化合物为顺-9-十八碳烯酸甲酯,9,12-十八碳二烯酸甲酯和油酸乙酯,含量分别为13.93%、12.7%和8.74%。研究证明弱极性的大分子酯类成分是干燥榛蘑的主要挥发性成分,为榛蘑干品的品质评价提供依据。     

6种不同食醋挥发性成分分析及研究

目的 建立一种气相色谱-质谱联用法鉴别不同食醋的方法。方法 以6种不同食醋为原料, 采用固相微萃取法对样品进行预处理, 结合气相色谱-质谱联用技术对其挥发性成分进行定性定量分析。结果 本方法在49 min内完成食醋挥发性成分分析, 6种食醋中共分析出81种挥发性成分。结论 本研究初步确定恒顺香醋、李锦记香醋、鲁花黑糯米醋、长康9度原酿大米醋、长康纯酿糯米醋5种食醋的鉴别指标为苯乙醇与乙酸苯乙酯比值和醇类物质与酯类物质比值, 七秀泉9度米醋的鉴别指标为乙酸异丁酯与乙酸苯乙酯比值和酯类物质相对百分含量。     

基于GC-MS分析传统鱼露发酵过程中挥发性风味物质变化

该实验利用顶空固相微萃取气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）对不同发酵时期的鳀鱼鱼露挥发性物质进行检测,采用相对气味活度值（ROAV）并结合感觉阈值评价了挥发性风味物质对总体风味的影响,通过聚类分析探讨发酵过程中的关键性风味物质。结果表明,共检测出178种挥发性风味物质,其中酸类（2.99%～30.02%）、醇类（13.97%～41.77%）、醛类（8.67%～51.61%）总量明显高于其他类别的挥发性化合物;随着发酵时间的延长,挥发性物质种类和含量逐渐增加。发酵0、3、6、9、12、15个月鱼露的主体风味物质分别有9、11、8、9、9和10种。发酵过程中筛选出9种关键性风味物质,包括丁酸、（Z）-4-庚烯醛、癸醛、壬醛、3-甲硫基丙醛、（E,Z）-2,6- 壬二烯醛、3-乙基苯酚、丁酸乙酯和苯酚。     

固相微萃取-气质联用分析玉米煎饼的挥发性风味物质

本文以玉米煎饼为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱,以4-甲基-2-戊醇为内标,分别对未发酵和自然发酵的玉米煎饼挥发性风味成分进行定性和定量分析,比较未发酵和自然发酵煎饼在风味上的差异。结果表明:未发酵玉米煎饼检测出15种挥发性物质,自然发酵玉米煎饼检测出22种挥发性物质,这些挥发性物质主要包括酮类、醛类、酯类、烯烃类、烷烃类和芳香类物质。经过发酵后玉米煎饼挥发性物质含量发生显著变化,醛类、酮类、烷烃类和芳香类化合物分别增加了1、2、4、2种,醛类化合物在所检出成分中占50%以上。      

基于顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联 用法的川法小曲白酒挥发性成分研究

目的明确川法小曲白酒主体挥发性成分组成。方法应用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析技术分析川法小曲白酒主体挥发性成分组成。结果 4种不同地区川法小曲白酒(江津、永川、开江、自贡)中共检出64种挥发性成分,其中江津检出29种、永川31种、开江44种、自贡45种。4种不同产区酒中的共有物质为乙酸乙酯、正丙醇、异戊醇、癸酸乙酯等15种成分。主成分分析结果显示正丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、癸酸乙酯、乳酸乙酯等15种成分在挥发性成分体系中贡献率较大。定量结果显示,4种不同地区川法小曲酒中的乙酸乙酯含量为0.4170~2.0880 g/L;乳酸乙酯含量为0.1115~0.2809 g/L;正丙醇含量为0.5416~0.9729 g/L;异丁醇含量0.3327~0.6371 g/L;异戊醇含量为0.7721~1.1701 g/L。结论 4种样品酒中异戊醇与正丙醇的比值分别为:1.0、1.2、1.1、1.5,异戊醇与异丁醇的比值分别为2.5、1.8、2.2、2.4,可作为川法小曲白酒特有的标志。     

黄茶及其茶毫挥发性成分分析

目的了解黄茶及其茶毫中挥发性成分的差异,分析茶毫中的挥发性成分对黄茶香气的影响。方法采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用仪对黄茶及其茶毫的挥发性成分进行分析鉴定。结果黄茶和茶毫中分别鉴定出挥发性成分51种和49种,共有挥发性成分32种;黄茶主要以醛类、碳氢化合物和酮类挥发性化合物为主,茶毫则主要以醛类、酯类和醇类化合物为主。茶毫中存在而黄茶中未检测的挥发性成分共有17种,其中一些香气成分具有特定的香气特性,会对黄茶的香气产生影响。另外,茶毫中壬醛、癸醛和顺-3-己烯异戊酸酯的相对含量不仅高于黄茶,而且具有特定的香气。结论黄茶及其茶毫中的挥发性成分种类和含量存在差异,茶毫中的挥发性成分与黄茶的香气密切相关。     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析

采用同时蒸馏萃取法（SDE）、顶空固相微萃取法（HS-SPME）和固相萃取捕集剂法（Mono Trap）对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种（SDE）、47种（HS-SPME）和52种（Mono Trap）。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,Mono Trap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。