2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

聚氨酯弹性体的性能研究

用3，3‘-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)和4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺(BMI)合成了一种新型的适用于浇注型聚氨酯弹性体的扩链剂．分别以MOCA、BMI-MOCA以及两者的混合物作扩链剂，采用预聚体法制备聚氨酯弹性体，研究了MOCA用量、BMI-MOCA用量以及后处理对聚氨酯弹性体力学性能的影响．结果表明：MOCA用量为12％(质量分数)时，制得的试样力学性能最佳；以BMI-MOCA为扩链剂时，容易制得高强度高硬度的聚氨酯的弹性体；适当后处理有助于提高聚氨酯弹性体的力学性能．     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明：以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为：C-Pd用量5％,50℃,反应时间为10h。     

聚氨酯弹性体的性能研究

用3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)和4,4′-二苯甲烷型双马来酰亚胺(BMI)合成了一种新型的适用于浇注型聚氨酯弹性体的扩链剂.分别以MOCA、BMI-MOCA以及两者的混合物作扩链剂,采用预聚体法制备聚氨酯弹性体,研究了MOCA用量、BMIMOCA用量以及后处理对聚氨酯弹性体力学性能的影响.结果表明:MOCA用量为12%(质量分数)时,制得的试样力学性能最佳;以BMI-MOCA为扩链剂时,容易制得高强度高硬度的聚氨酯的弹性体;适当后处理有助于提高聚氨酯弹性体的力学性能.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

改进的（S）-3，3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚合成方法

（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以（S）-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚。在（S）-联萘酚的氢化反应中,研究了钯的负载量及其回收套用,发现在质量分数1%~5%（钯净含量占原料）的钯炭催化剂的作用下,反应收率均几乎定量,但所需反应时间不同。在类曼尼希反应中,开发了改进的合成方法,不仅溶剂更为绿色,而且后处理方法更为简单、高效和省时,产品收率高达97.9%。     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

N，N－二烷基乙二胺的研制

本文采用乙醇胺与硫酸作用生成硫酸－β－氨基氢乙酯，再经环化制得吖丙啶．讨论了环化条件（蒸馏时间、碱的质量分数及甲醇洗涤）对叮丙牌产率的影响，以叮丙院法合成Ｎ，Ｎ－二烷基乙二胺，产率高达８５％～９０％．采用该中间体合成了二碳隔离型阳离子染料代替三碳隔离型阳离子染料，提高了染料鲜艳度．     

N，N′-二（2，3，4-三-O-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成

以D-葡萄糖和N,N’-二氨基二苯甲烷为原料,在甲醇溶剂中合成N,N’-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物在吡啶溶剂中与乙酸酐反应,得到N,N’-二（2,3,4,6-四-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷,然后在1％的碘-甲醇催化条件下,选择性的脱去C-6（6’）上的乙酰基,最终得到N,N’-二（2,3,4-三-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物的合成方法未见有文献报道,所得各化合物的结构均由IR、^1HNMR等进行了分析表征。     

N，N′-二（2，3，4-三-O-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成

以D-葡萄糖和N,N’-二氨基二苯甲烷为原料,在甲醇溶剂中合成N,N’-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物在吡啶溶剂中与乙酸酐反应,得到N,N’-二（2,3,4,6-四-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷,然后在1％的碘-甲醇催化条件下,选择性的脱去C-6（6’）上的乙酰基,最终得到N,N’-二（2,3,4-三-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物的合成方法未见有文献报道,所得各化合物的结构均由IR、^1HNMR等进行了分析表征。     

2-（4-硝基苯基）吡咯烷[3’，4’：1，2][60]富勒烯的合成与工艺研究

以C60对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-（4-硝基苯基）吡咯烷[3’，4’：1，2][60]富勒烯1.通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究，探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响，得到了合成产物1的最佳工艺条件：反应物计量比为1：2：4、温度为90℃、反应时间为48h、溶剂甲苯体积为80mL，此时产物1产率可达到79．6％（以消耗的C60计）。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。     

3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料，通过分子间环加成反应和N-烷基化反应，合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明：在分子间环加成反应中，当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1：1：30、反应时间为48h时，最高收率为49．2％；在N-烷基化反应中，当反应物8-甲氧基．1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2：4：5、反应时间为20h时，最高收率为51．8％。     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑.1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%（HPLC）,收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点：141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n（苯甲醛）∶n（1,8-二氨基萘）为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。