香料中间体邻乙氧基苯酚合成研究

以邻苯二酚和溴乙烷为原料,在碱性条件及单一溶剂中合成了邻乙氧基苯酚。对影响反应的各种因素进行了探讨,确定了适宜的合成条件为反应温度65℃,反应时间3.5h,反应终点的pH值控制为3。在此条件下,邻乙氧基苯酚收率为87.6%。     

2-乙氧基-4-氯基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料，通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚；然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品；粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60．5％。     

工艺研究：2-乙氧基-4-氨基苯酚合成的新方法

2-乙氧基-4-氨基苯酚是一种用途广泛的医药中间体，可用于兽药6-癸氧基-7-乙氧基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯（Decoquinate）的合成。该兽药具有抗病毒活性，特别对于引起流行性感冒的黏病毒系列具有很强的抵抗活性；同时对于球孢子类细菌也有很强的抗菌活性，如肠内的Eimeria brunetti菌和盲肠内的E.tertella和E．necatrix菌。该类化合物是随着喹啉环上取代基的不同，而对不同的病毒种类具有抗病毒活性。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%.考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响.该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产.采用Gaussian 03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点.     

2-氨基-4-氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的合成研究

以邻羟基苯乙醚 (乙基愈创木酚 )和乙醛酸为原料 ,在碱性条件下发生缩合反应 ,合成了 3 乙氧基 4 羟基扁桃酸 ,此物质是以乙醛酸法制备乙基香兰素的中间体。通过对反应条件的优化发现 ,此合成反应的最佳反应温度为 5 0～ 60℃ ,最佳碱浓度范围为 2 0～ 4 4M ,最佳缩合反应时间为 3 5～ 8h。同时采用碱溶液的部分滴加方式 ,可使缩合反应在较短的时间内完成 ,收率达 80 %以上 ,未反应的乙基愈创木酚可以回收。     

合成2－环戊基环戊酮香料单体的新方法

利用尼龙酸副产物２－亚环戊基环戊酮在连续管式反应器中以Ｎｉ、Ｃｕ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化氢化生成２－环戊基环戊醇。２－环戊基环戊醇与丁二酸酐反应生成丁二酸环戊基环戊醇单酯钠盐水溶液，用环己烷萃取出联苯、联苯醚等有害杂质，再使２－环戊基环戊醇经琼斯试剂氧化为合乎香料、香精要求的２－环戊基环戊酮香料单体。     

一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法

介绍了一种采用酰胺脱水法合成4-甲基邻苯二甲腈的方法,同时考察了反应温度、时间和脱水试剂等因素对收率的影响。以4-甲基苯酐为原料,通过氨解反应得到4-甲基邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应得到扣甲基邻苯二甲腈。同时确定了脱水反应的最佳条件：选择三氯氧磷为脱水试剂,65-70℃反应5h。产物经红外结构鉴定,总收率为74。7％。...     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

双还原法合成发光材料SrAl2O4:Eu,Dy

采用双还原燃烧法一次合成工艺制得了发光亮度及余辉性能优良的长余辉发光粉，与其它合成方法相比，具有省时节能、简化工艺、降低成本、操作方便的特点。     

2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

甲苯的NO2/O2硝化新工艺

采用间歇式高压反应器研究了甲苯的NO2/O2硝化反应,考察了反应条件对反应活性的影响。结果表明,适当的催化剂比表面和酸中心对此硝化反应是必要的。在HZSM-5分子筛为催化剂的情况下,NO2/甲苯配料比为2∶1(摩尔比),O2压力0.5MPa,控制反应温度为45℃,反应时间3h,反应的转化率达到100%,对硝基甲苯的选择性为45%,较混酸法高。     

取代2-四氢萘酮的一步合成新方法研究

本文介绍了一步法制备取代2-四氢萘酮的新方法,与常规合成方法相比,该法具有明显的优点:不需要先将羧酸转化成酰氯,避免了三氯化铝以及含氯溶剂的应用,并使催化剂得以循环利用。因此,该方法安全、环保,有望取代常规的付-克反应在工业上的应用。