栀子苷的精制工艺研究

目的研究吸附树脂对栀子苷的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对树脂吸附性能的影响.方法采用不同的吸附树脂,用紫外分光光度法测定栀子苷的含量作为观察指标.结果树脂D301对栀子苷的适宜吸附条件为:原液浓度为0.285 g·L-1,pH值为4,流速为3 BV·h-1;洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好.结论树脂D301可用作栀子苷的精制方法.     

正交试验设计优化AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附条件

目的:筛选AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的最佳吸附条件。方法:将影响树脂吸附性能的三个因素:流速、样液浓度和样液pH值设计成3因素3水平试验,采用L(34)表安排正交试验,以固体总黄酮含量、70%乙醇洗脱总黄酮量9为评价指标,筛选树脂吸附条件。结果:确定最佳吸附条件为:流速1.0mlmin、样品液浓度10mgmL、样品液pH值5.07。结论:在上述条件下,AB-8树脂对珍珠菜总黄酮有较好的吸附效果。     

大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究

目的优选D-101大孔树脂精制杭白菊总黄酮工艺中的最佳上样条件。方法将影响树脂吸附性能的3个因素上样量、流速和pH设计成3因素3水平试验,采用L9(34)表正交试验,以树脂吸附总黄酮含量、乙醇洗脱总黄酮含量和固体总黄酮含量为评价指标,选择最佳条件。结果确定最佳上样条件为上样量20 mL、pH为5、流速2 BV/h。结论该最佳上样条件可应用于大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究。     

阳离子树脂对香菇多糖中色素的吸附性能研究

目的寻找1种能有效吸附香菇多糖中色素的树脂,并研究pH值、温度、上样量等因素对树脂脱色素的影响,同时初步讨论色素在树脂上的吸附行为。方法采用阳离子交换树脂(JK008)脱除多糖中色素,用苯酚硫酸法测定多糖保留率、考马斯亮蓝法测定蛋白质脱除率,分光光度法测定色素脱除率。采用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对色素的吸附行为。结果阳离子交换树脂法可使脱色率达到93.4%,脱蛋白率达到86.5%,多糖的保留率达到85%,且条件温和。结论阳离子交换树脂法在脱色的同时还可起到较好的脱蛋白作用,有应用于工业生产的潜力;阳离子树脂对色素的吸附符合Freundlich等温吸附方程。在吸附初期,吸附过程符合Boyd液膜扩散方程。     

黑暗链霉菌spu46产生的卡那霉素B的分离提取

目的建立分离提取高纯度卡那霉素B的最佳工艺条件。方法以基因工程黑暗链霉菌spu46发酵产物为原料,通过对树脂吸附性能的研究,筛选吸附容量最大的弱酸性树脂;考察上样液的pH、浓度、流速等因素对吸附效果的影响;考察不同洗脱条件对分离提纯效果的影响。结果弱酸性阳离子树脂CD-180在pH 7.5、流速0.85 mL.m in-1的条件下,吸附量达到最高。0.15 mol.L-1的氨水在1.00 mL.m in-1,的流速下,解析率稳定,可达到85%以上。结论弱酸性阳离子树脂CD-180对卡那霉素B的分离纯化效果最佳。     

应用大孔吸附树脂纯化川芎有效部位

目的探讨大孔吸附树脂对川芎提取物的纯化条件及纯化效果。方法以阿魏酸作为考察指标,通过阿魏酸在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以阿魏酸的转移率为指标考察药液的pH值、上柱吸附流速、树脂药材质量比、树脂柱径高比、清洗液的pH值、清洗液用量及流速、洗脱液种类、洗脱液用量及流速等纯化条件对纯化川芎效果的影响,与醇提水沉法进行纯化效果的比较。结果采用HPD300大孔吸附树脂作为吸附树脂,树脂药材质量比为2∶1,树脂柱径高比为1∶7,上柱药液和清洗液pH值为3.0,质量分数为50%的乙醇溶液作为洗脱液,上柱吸附流速为每小时2倍床体积,清洗和洗脱流速为每小时8倍床体积。在该纯化条件下,阿魏酸的转移率为91.67%,与醇提水沉法相当;固形物中阿魏酸的含量约为醇提水沉法的4.1倍,固形物的质量(固形物得率)比醇提水沉法减少了约76%。结论通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高阿魏酸的纯化效果,优于醇提水沉法。     

NKA-9型树脂对绿原酸吸附分离性能的研究

目的　研究大孔吸附树脂分离富集杜仲叶中绿原酸的性能。方法　采用薄层层析 -紫外分光光度法测定绿原酸的含量 ;考察X - 5、AB - 8、S - 8和NKA - 4 4种大孔吸附树脂对绿原酸的吸附与解吸性能 ,最后选定NKA - 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸 ;进一步考察进样液浓度、pH值与流速对该树脂吸附性能的影响 ,得出最佳分离条件。结果　NKA - 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为 :当进样液浓度低于 0 .3mg·ml-1、pH 3、流速 2ml·min-1时 ,用 5 0 %乙醇洗脱 ,得到粗产品纯度为 2 5 .12 % ,收率为 78.5 %。结论　NKA - 9大孔吸附树脂可用于杜仲叶中绿原酸的分离富集。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

绵马贯众中绵马贯众素大孔树脂纯化工艺研究

目的：考察大孔吸附树脂对绵马贯众中绵马贯众素的吸附分离性能。方法：采用HPLC测定绵马贯众素含量，静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂，动态吸附分离法确定分离条件。结果：DM130大孔吸附树脂对绵马贯众素有良好的吸附分离性能，其分离工艺条件为：绵马贯众素上样质量浓度为0．683mg·ml^-1，最大上样量为6．147mg·ml^-1树脂，5BV水及30％乙醇先后洗去杂质，5BV95％乙醇洗脱。结论：DM130树脂交换吸附绵马贯众中绵马贯众素的纯化方法可取，具有良好的应用前景。     

大孔网状树脂分离纯化脱落酸的研究

根据大孔吸附树脂的吸附特性，从七种树脂中确定了HPD-300作为吸附剂。确定了从发酵液中吸附脱落酸的最佳pH为3，吸附时间2h。采用乙酸乙酯解吸，适宜的解吸时间为30min，脱落酸产品纯度可达到63．2％，回收率达到83．4％。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮的工艺条件。方法:比较D101、Hz-806、AB-83种大孔吸附树脂对甘草总黄酮的静态解吸率,然后通过对甘草醇提取液上的大孔吸附树脂柱,以不同浓度乙醇依次洗脱,并考察洗脱液中甘草总黄酮的含量、固形物重量和纯度。结果:AB-8型解吸率最好,具体工艺参数为上样速度3ml/min、药液浓度1.5mg/ml、pH值5,及80%乙醇为洗脱剂。结论:AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化甘草总黄酮,纯度大于50%并,符合中药有效部位研究要求。     

披针叶黄华地上部分金雀花碱的分离纯化工艺研究

目的研究采用树脂从披针叶黄华地上部分中分离纯化金雀花碱的工艺条件。方法以金雀花碱为目标成分,以N-甲酰基金雀花碱为杂质的指标成分,对多种树脂材料的纯化效果进行筛选,并对影响分离纯化效果的主要因素,如上样液pH值、浓度及洗脱剂组成等进行优化。结果以氢型001×7型阳离子交换树脂为纯化载体,调节披针叶黄华地上部分提取液pH至12左右上样后,再以1.0 mol·L-1氨水-体积分数为90%的乙醇洗脱,可有效去除部分生物碱杂质成分,提取物中金雀花碱质量分数最高达到44.61%,纯化倍数达到6倍以上,N-甲酰基金雀花碱的去除率最低为89.75%。结论提供了一种从披针叶黄华地上部分高效分离纯化金雀花碱的方法。     

离子交换纤维对葛根素静态吸附和解吸作用的考察

目的考察离子交换纤维对葛根素的静态吸附和解吸作用。方法将离子交换纤维预处理并制得饱和吸附纤维后,分别考察温度、pH值对葛根素静态吸附和解吸的影响,由此确定离子交换纤维提取纯化葛根素的影响因素和程度。结果离子交换纤维的吸附量和解吸量与葛根素溶液的温度、pH值和相互作用时间有关,作用时间越长、pH值越大,吸附量则越大;在pH值为9、作用时间为40 min时,最佳吸附温度为70℃;在一定的pH值条件下,用乙醇可以将吸附在离子交换纤维上的葛根素迅速解吸下来;最佳的醋酸解吸剂的浓度为2 mol.L-1,最佳静态解吸温度控制在40~60℃。结论用离子交换纤维提取纯化溶解在乙醇中的葛根素的方法是可行的;本方法为葛根素的分离提纯开辟了新的途径,奠定了新的基础,对中药标准化生产具有重要意义。     

头孢菌素C生产工艺改进的研究Ⅲ.头孢菌素C高产菌种发酵液离子交换提取工艺

以医工-65号大孔阴离子交换树脂于pH 5对头孢菌素发酵滤液进行前处理,除去干扰物质,然后通过阳离子交换树脂。调节流出液pH为3,与医工-82号大孔阴离子交换树脂进行离子交换,再用pH5的0.2 MKOAc洗脱,可直接以锌盐形式从洗脱液结晶,并转化成7-ACA,收率和纯度均较满意。本文叙述了试验的有关条件。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

Quantitative determination of morphamquat

The Quantitative Determination of Morphamquat Permutit RS 40, an acid ion exchange resin, can be used to determine the herbicide Morphamquat. This compound is eluted from the ion-exchange column with a cold saturated NH₄Cl solution at 96° and pH 7.4 - 7.8. The spectrophotometric determination is carried out after reduction to a blue coloured radical.     

离子交换树脂再生条件的优化

采用均匀设计［１］考察离子树脂交换容量的最佳酸碱浓度、再生时间与淋洗速度，筛选结果阴阳离子交换树脂再生的优化条件为：阴树脂２ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠，再生时间０．５ｈ，淋洗流速为８０ｍｌ·ｍｉｎ－１，阳树脂２．７ｍｏｌ·－１Ｌ盐酸，再生时间３．５ｈ，淋洗流速为６０ｍｌ·ｍｉｎ－１。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

Separation of cephaloridine from the rat urine contaminated by feces and diet pellets in high-performance liquid chromatography. Pretreatment with strongly basic anion exchange resin following deproteinization

In this study, a high-performance liquid chromatographic method including a treatment with ion exchange resin following a deproteinization treatment, was studied for determination of cephaloridine in the rat urine which was contaminated by pieces of feces and diet pellets. The solvent system used was 10% acetonitrile (v/v) in 0.1 M K2 HPO4-H3 PO4 buffer, pH 7.5, and this was isocratically eluted on a reversed-phase column of NOVA-PAK C18. The urine sample containing cephaloridine was deproteinized, treated with a strongly basic anion exchange resin of Dowex-1-Chloride, and then chromatographed. In comparison to the sample treated by the simple deproteinization, the residual substances after the deproteinization, which interfered the cephaloridine peak, were removed by the following treatment with Dowex-1-Chloride, as was confirmed using a three-dimensional computing spectrophotometric monitor. Thus, the present method is considered to be useful in determination of cephaloridine in such body fluids as urine in which many interfering substances are contained.