3,3,6,6-四甲基-9-对氯苯基-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C2 3H2 5O3Cl是由对氯苯甲醛与 5,5 二甲基 1 ,3环己二酮在乙二醇中反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.0 4 8(1 ) ,b =1 9.543(3) ,c =1 7.42 0 (3) ,β =97.2 9(1 )° ,V =2 0 4 2 .2 (6) 3,Mr=384.90 ,Dc=1 2 52 g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =2 .0 6cm- 1 ,F(0 0 0 ) =81 6。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 39,Rw=0 .0 4 7。X 射线衍射分析表明 :平面 1 (C(8) -C(9) -C(1 9) )与平面 2 (C(1 0 ) -C(1 1 ) -C(1 2 ) )之间的两面角为1 6.2 4° ;平面 1与平面 3(C(7) -C(8) -C(9) )之间的两面角为 1 77.37° ;平面 1与平面 4(C(1 )-C(5) -C(6) )之间的两面角为 98.2 1°;平面 2与平面 3之间的两面角为 1 61 .1 2° ;平面 2与平面 4之间的两面角为 81 .98°;平面 3与平面 4之间的两面角为 79.1 5°     

3,3,6,6-四甲基-4a-羟基-9-邻甲氧基苯基-1,8-二氧代-2,3,4,4a,5,6,7,8,9,9a-十氢化-1H-氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H30O5是由邻甲氧基苯甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属于单斜晶系，空间群C2／c，a=33．942（6），b=7273（1），c=22667（4）A，β=128．989（9）°，Mr=398．50，V=4349（1）A3，Dc=1．2179·cm-3，Z=8，μ（MoKa）=840mm－1，F（000）=1712。晶体结构用直接法解出，经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子为R=0.043，Rw=0．052。在晶体结构中，存在一个分子间氢键。     

3,6-二甲基-9-对硝基苯基-1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C19H13NO7 是由对硝基苯甲醛, 6-甲基吡喃酮在微波辐射下反应而得, 反应在五分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定, 其晶体属单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.669(1), b = 11.544(1), c = 14.045(2) ? b = 105.98(1) , V = 1663.0(3) ?, Mr = 367.30, Z = 4, Dc = 1.467g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.114 mm-1, F(000) = 760, R = 0.0380, wR = 0.0944。在分子结构中存在一个大的共轭体系。     

3,6-二甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成及晶体结构

以芳醛、6 甲基 4 羟基 2 吡喃酮为原料 ,醋酸酐为溶剂合成了一系列 3 ,6 二甲基 9 芳基 1,8 二氧代 2 ,7,10 三氧杂蒽 ,产物的结构经红外、核磁、元素分析及X射线衍射法表征 ;并对反应过程提出了可能的机理     

3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。     

3,3-二甲基-9-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代-2,3,4,9-四氢化氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C23H26O4是由水杨醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得．结构通过单晶X-射线行射法确定，其晶体属于单料晶系，空间群P21/c，a=7．056（7），b=20.263（3），c=13．665（2）A，β＝93．32（1）°，V=1950．7（4）A3，Mr=366．46，Dc=1.248g／cm3，Z=4，μ（MoKa）=0．84cm－1，F（000）=784。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0．068，Rw=0．075。晶体结构分析结果表明，分子中存在一个共轭的烯醇式结构。     

3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物的合成

以芳醛、4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮和1,3-环己二酮为原料,乙二醇为溶剂合成了一系列3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物.该反应产率高(70%～83%)、操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及单晶X射线衍射法表征.     

水中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1, 8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽的合成

以氨基磺酸和十二烷醇硫酸钠(SDS)为复合催化剂, 芳醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料, 于水中合成了3,3,6,6- 四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽. 方法具有操作简便, 催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.     

微波辐射下"一锅煮"法合成9-芳基-1,8-二氧代-9H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽

以芳醛、4-羟基香豆素为原料,乙醇为能量转移剂,在微波辐射下一步合成了一系列9-芳基-1,8-二氧代-9H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽,反应在4～8min内完成,产率57%～97%.     

Synthesis and Crystal Structure of 9-Pyridyl-1,8-dioxo-2,3,4,5,6,7-hexahydroxanthene

1 INTRODUCTION The Koevenagel condensation catalyzed by bases or Lewis acid has been the subject of many synthetic applications since its discovery[1] although the pre- sence of catalyst is not always indispensable[2]. Mo- reover, the reaction of aromatic aldehyde with 1,3- cyclohexanedione under different conditions afforded different products[3～6]. In continuing efforts for the application of 1,3-cyclohexanedione derivatives to construct new heterocycles with biological activi- ties[7…     

Studies on Selena-Macrocyclic Amides Synthesis and Structural Characterization of 7-Phenyl-5, 9-dioxo-1-selena-4, 7, 10-triazacyclododecane and 6-(4-Nitrobenzyl )-5, 9-dioxo-1, 4, 7, 10-selenatriazacyclododecane

lmTR0DUCTI0NSincetheseleniumcoronandswereachivevedin1989tli,thesynthesisandcoor-dinationchemistrystudyofthismacrocycliccomPOundshavereceivedwideattentionowingtotheirstrongcomplexingabilitiestowardssoft.transiti0nandheavymetals.InourprevibuspaPer,wereP0rtedthecrystalstructureoftw0selenacrownethers(2'3)andaPd(1)complexwith10'selenabenzo-15-crown-5t4i.Duetothedifficultyofthepreparationsofselenium-nitr0genmixeddonorc0n-..tainingmacrocycles,thestudyontheseligandsisconsiderablyscarce.Thesynthes…     

7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构

标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。     

Synthesis and Crystal Structure of 8-methyl-5-phenyl-4-thia-6-aza-spiro [2.5] oct-5-en-7-ol

1 INTRODUCTION bacterical and so on[3]. Recently, we have reported a novel way to synthesize cyclopropane-annuated sul- Cyclopropane-containing compounds attract the fer or selenium heterocycles[4]. Herein we report the organic chemists for a long time because many of molecule structure of the title compound syhthesized them have biological activities in natural systems[1], by the tandem Michael-nucleophilic addition of thio- including cyclopropyl-amine, cyclopropylmethanols, benzamide an…     

[VS_4Cu_6(Py)_8I_3]的合成和晶体结构

在(NH4)3VS4/CuI/Py反应体系中合成了新化合物 [VS4Cu6(Py)8I3]并测定其晶体结构。该化合物(C40H40N8Cu6I3S4V)属正交晶系, 空间群为Fdd2, 晶胞参数为: a = 29.924(6), b = 13.475(3), c = 25.853(5) , V = 10425(4) ?, Dc = 2.006 g/cm3, Mr = 1573.92, Z = 8, (MoK) = 4.546 mm-1, F(000) = 6048。结构由直接法解出, 用全矩阵最小二乘法修正, 最终偏离因子R = 0.023, wR = 0.069。簇合物分子是由6个带端基配体的Cu沿着四面体单元VS4的6条SS边配位而成, 6个Cu排列成了1个八面体, V基本位于八面体的中心, 整个分子具有C2对称性。     

微波辐射下4-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶的合成和晶体结构

标题化合物C24H29NO4?1/2C2H5OH稨2O)由香兰素、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、醋酸铵在微波辐射下干反应并经95%乙醇重结晶而得C24H29NO4穀2(C2H5OH稨2O)晶体。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n, a = 9.810(2), b = 14.516(3), c = 17.008(3) ? b = 101.03(2), V = 2377.2(8) ?, Z = 4, Mr = 427.52, Dc = 1.195 g/cm3 , m(MoKa) = 0.082 mm-1, F(000) = 920。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R = 0.0406, wR = 0.0892。X-射线衍射分析结果表明,吡啶环和与之稠合的2个六员环均为信封式构象。