高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离与纯化中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点。本文就近年来高速逆流色谱在植物有效成分分离方面的应用作了简述。     

高速逆流色谱技术在环孢菌素A质量研究中的应用

目的 探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用.方法 对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母液中的2个未知杂质组分进行大孔吸附树脂柱富集后进行高速逆流色谱分离制备,并进行初步结构鉴定.结果 分离得到杂质组分环孢菌素B、C、D、H和2个新杂质组分,一个与环孢菌素L同质,初步判断另一个组分为环孢菌素E.结论 高速逆流色谱法能对环孢菌素A的有机杂质进行有效分离制备.这些有机杂质的制备有助于环孢菌素A的质量监控,为实现环孢菌素A原料药生产的安全性、有效性和质量可控性提供了科学有效的保障.     

高速逆流色谱法及其在药物纯化领域中的应用

目的综述了高速逆流色谱法原理及其在药物分离制备领域中的应用。方法分析归纳了高速逆流色谱法的原理、溶剂体系及其在中药、抗生素、生物大分子、有机小分子和无机物分离纯化时色谱条件的选择和分离效果,简述了高速逆流色谱法在指纹图谱和仪器联用方面的新进展。结果及结论高速逆流色谱技术经过20多年的完善和发展已经初步形成一套比较完整的理论体系,高速逆流色谱仪已经在药物制备、纯化和质量控制等领域得到广泛应用。     

大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分

应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法．对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水（起始浓度50％，V／V）为洗脱液对母液进行梯度洗脱，达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的，然后分别选择正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水（5：6：6：5）和石油醚：甲醇：丙酮：水（3：1：3：2）为两相体系，以上相为固定相，下相为流动相对富集部分进行分离纯化。用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分，得到纯度97％以上的单组分，收率可达80％以上，初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E，另一个可能为环孢菌素的未知组分。     

逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用

本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统。对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。     

芦荟甙和芦荟大黄素的高速逆流色谱分离纯化

应用高速逆流色谱法从芦荟生药中一次性分离得到芦荟甙（纯度99．99％）和芦荟大黄素（纯度95．83％）,分别达到定量和鉴别用化学对照 品要求。     

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用袁黎明（云南师范大学化学系昆明６５００９２）傅若农（北京理工大学化工与材料学院北京１０００８１）张天佑（北京市新技术应用研究所北京１０００３５）高速逆流色谱（Ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｅｎｔＣｈｒ...     

高速逆流色谱法快速分离制备雷帕霉素工艺研究

目的 研究从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素工艺方法,提高雷帕霉素提取效率.方法 用高速逆流色谱法,考察不同两相溶剂系统对雷帕霉素粗提物分配效果.结果 菌丝体经丙酮、乙酸乙酯粗提后,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(7:5:5:5,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 mL/min,转速800 r/min,检测波长为280 nm条件下,从菌丝体初提物中一步纯化得到雷帕霉素,纯度为89.97％,纯化回收率达90％以上,同时初步分析其杂质主要为其同分异构体,含量为8.79％.结论 本研究结果为从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素提供新技术路线.     

高速逆流色谱法分离望春花蕾中的木兰脂素

目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离望春花蕾中的木兰脂素。方法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶2∶3∶6,v/v)为两相溶剂体系,以下相为流动相,在流速为2.0 mL.min-1,主机转速为800 r.min-1,检测波长为254nm条件下进行分离。结果从180 mg提取物中分离得到30 mg木兰脂素,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了鉴定。结论本方法重现性好,适合木兰脂素的制备性分离。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

蚓激酶活性成分的分离纯化

目的本实验采用色谱分离的方法从赤子爱胜蚓（EiseniaFoelide）中分离纯化出一种纯度达到95％以上的蚯蚓纤溶酶。方法采用匀浆抽提、热变性、超滤、色谱分离、SDS—PAcE和高效液相色谱法等技术对蚓激酶进行分离纯化及鉴定,并用纤维平板法测定其活性。结果通过一系列纯化步骤所得的蚓激酶比活120000u／mg,经sDs—PAGE分析得一条带,相对分子量为28000Da;高效液相色谱分析其纯度达95％以上。结论本实验从蚯蚓中分离纯化出一种高活性、高纯度的蚓激酶。     

高速逆流色谱技术及其在药物分离分析中的应用

简单介绍了高速逆流色谱（HSCCC）技术及其在药物分离分析中的应用。通过参阅国内外的文献报道，综述了HSCCC的仪器类型、特点、溶剂系统、技术发展及近年来在分离分析天然产物、蛋白质、抗生素、手性化合物等领域的研究和应用进展。结果表明，HSCCC适用于药物有效成分的定性分析与分离，与其他色谱技术联用有望用于中药定量分析。HSCCC技术在药物研发中有广阔应用前景。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

目的从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果以n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体。结论利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。     

超临界流体色谱法分离手性药物

综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用，介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术，具有高效、快速等特点，可以有效地弥补高效液相色谱和气相色谱在手性药物分离方面的不足。     

HPLC法测定淫羊藿苷微乳的含量

目的 建立高效液相色谱法测定淫羊藿苷微乳的含量.方法 采用色谱柱:ASMKromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比30∶70:):流速:1.0 ml·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果 淫羊藿苷在0.55～1.45μg范围内的线性关系良好,r=0.9996.加样回收率为99.12％,RSD为0.32％.结论 本测定方法快捷、简便、准确,可用于淫羊藿苷微乳的质量控制.