蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析

蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD, n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。     

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌

生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物质材料是植物产品或废物,如粮食、油料作物、木头、木板、树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变得越来越重要,所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃料中的主次量元素的分析方法。生物燃料中Al、K、Na、Ca、Mg、Fe和P等主要灰分形成元素,与生物质热工艺转化过程中的灰融、沉积形成和腐蚀等问题有关。而As、Cd、Co、Cu、Cr、Hg、Mo、Mn、Ni、Pb、V、Zn等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素;但是测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质燃料中的灰分形成元素具有非常复杂     

杭州湾及其邻近海域沉积物中Fe、Mn、Ca、Mg的地球化学研究

本文通过对杭州湾及其邻近海域29个站位的表层沉积物化学、粘土矿物及碎屑矿物资料的分析,详细研究了开放型海湾沉积物中Fe、Mn、Ca、Mg元素地球化学特征。研究表明,1)与同类型海湾相比,杭州湾显示高Fe、Mn、Mg低Ca的特点。表明物质来源丰富,而生物作用较弱;2)Fe、Mn主要来自长江和钱塘江径流搬运,受粘土控制。Mg主要来自粘土对海水中Mg2+的吸附,同时受上覆水盐度的影响;3)北区元素间关系明显的比南区强烈,表明南区物质来源较北区复杂;4)主断面沉积物中Mg/Ca由河口向海洋增加,并与有机碳呈明显的正相关,显示杭州湾及邻近陆架区可能发生着原始碳酸盐（钙）白云岩化的反应。     

磷矿石中磷、钙、镁、锶、氟测定方法评述

本文系统分析了磷矿石高含量磷、钙、镁、锶、氟诸元素存在时对其测定的相互影响及其测定中存在的问题,比较全面地总结了国内分析工作者针对该问题,对诸难测元素在常规分析方法方面的工作进展。     

Comparative study of As,Cd, Cu,Cr, Mg,Mn, Ni,Pb and Zn concentrations between sediment and water from estuary and port

The contents of As, Cd, Cu, Cr, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn have been determined in sediment and water samples from Valle de las Garzas estuary and Port Manzanillo (Colima, Mexico) using ICP-AES. The concentrations of these elements were used for a comparative study to determine the distribution of heavy metals and to evaluate which elements reflect natural or anthropogenic backgrounds. For this purpose, seven sampling points were selected: Four of them correspond to the lagoon, and three were situated in the port. Statistical analysis of the mineral content was assessed. Initially, data comparison was assessed by statistical tests for each variable. Principal component analysis was then applied considering the influence of all variables at the same time by obtaining the distribution of samples according to their scores in the principal component space. In this way, four studies were carried out: (1) study of sediments collected during the dry season; (2) study of sediments collected during the rainy season; (3) comparative study between sediments from rainy and dry season; and (4) study of water composition collected during rainy season. From the results of the performed analyses, it can be concluded that metals distribution pattern reflected natural and anthropogenic backgrounds (e.g., sediments from the lagoon, situated at the beginning of the rain channel, presented high contents of Zn and Cu, perhaps related to anthropogenic activities or the influence of igneous sediments).     

Global distributions of Fe,Al, Cu,and Zn contained in Earth's derma layers

To improve the usefulness and accuracy of modeling Earth's anthrobiogeochemical metal cycles, global maps at approximately 1° × 1° are produced of the concentrations and masses of Fe, Al, Cu, and Zn contained in continental sediments and soils. The maps generated utilize inverse distance weighting (IDW) and cokriging to generate new estimates for geospatially weighted mean global concentrations for these metallic micronutrients. Sediment metal concentration maps are generated from IDW of sediment samples; global soil maps are produced via cokriging upon an underlying parent rock dataset composed of both surface bedrock and sediment samples. Derived are independent estimates for the global mean concentrations in continental sediments (Fe = 3.1 wt.%, Al = 6.1 wt.%, Cu = 45 μg/g, Zn = 86 μg/g) and soils (Fe = 2.5 wt.%, Al = 3.9 wt.%, Cu = 17 μg/g, Zn = 50 μg/g). While continental sediment concentrations for Cu are within the range of previous estimates, Zn concentrations are relatively higher, ~ 20 μg/g above previous estimates. Fe and Al are slightly depleted (~ 1 wt.%) in continental sediments relative to previous estimates, likely ascribable to sampling bias and error inherent in the comparative methodologies. Besides an estimated global mean, metal concentrations in soils are also broken down by FAO soil group. Metal masses in sediments and soils remain within 30% of previous, non-spatial estimates. These maps also illustrate the discernable spatial variability across the Earth's surface. Despite data gaps, maps of metal mass show regional patterns such as the high quantities of Al in the soils and biomass of the Amazonia and Congo regions. Concentrations of metals are relatively high in the anthrosols of China. Finally, this analysis highlights those areas for which generating and providing publically available geochemical data should be prioritized. For instance, gypsisols, lixisols, and nitisols have little to no analytical data available on metal contents. A sensitivity analysis suggests that the most poorly constrained soil metal concentrations occur in the thick, old tropical soils of central Africa and the anthrosols of eastern China.     

华北地幔捕虏体Fe-Mg-Ca同位素研究进展

近年来,得益于同位素分析技术和质谱仪器性能的提高,使得铁（Fe）、镁（Mg）和钙（Ca）等非传统稳定同位素的高精度测量成为可能,并很快在地球化学、天体化学和生物地球化学等研究领域取得了丰硕的成果。本文通过对比分析来自华北克拉通不同地区不同类型地幔捕虏体的Fe、Mg和Ca位素组成特征,揭示华北克拉通岩石圈地幔Fe、Mg和Ca同位素组成不均一性的成因,并在此基础上,探讨华北大陆岩石圈地幔演化过程如部分熔融、橄榄岩-熔体反应过程、熔体的性质和来源等科学问题,为华北克拉通岩石圈的演化过程提供新证据。

     

ICP-AES法测定金属硅中硼磷铝锰钙镁铁等28种微量和痕量元素

采用ICP-AES法对金属硅中的B、P、Al、Mn、Ca、Mg、Fe等28种微量和痕量元素进行分析。根据元素的化学性质制定预处理方法,优化ICP-AES光谱仪测试样品的最佳工作条件。在缺少金属硅标准物质的情况下,选择硅含量较高的国家一级岩石标准物质（GBW07106）进行试验,该标准物质的回收率在95.0%～104.4%之间,相对标准偏差RSD在0.21%～4.01%之间。实际分析工作表明,该方法准确、快速,符合DZ/T 0130—2006的要求。     

中国海水珍珠Mg、Fe、Zn和Mn含量变化及其对珍珠微观结构的影响

利用等离子体发射光谱仪(ICP)对流沙湾优劣质珍珠中微量金属元素含量进行分析,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对两种珍珠的外表面与纵截面进行系统观察,采用785 nm激发波长对两珍珠的珍珠质层和棱柱层中无机相进行原位拉曼光谱测试。结果表明:劣质珍珠中Mg、Fe、Zn、Mn和P含量比优质珠高,珍珠层外表面文石晶体有序排列程度低;阶梯状珍珠层越致密、台阶厚度越薄,其珍珠质量越好。同一直径的珍珠,优质珍珠文石板片厚度较劣质珍珠薄,劣质珍珠棱柱层结构疏松,棱柱层比优质珠厚,劣质珠棱柱层中的方解石与杂质层影响了珍珠正常矿化过程。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

Geogenic distribution and baseline concentrations of Cu and Zn in surficial soil of Guiyang, China

1 IntroductionThe term“Environmental Geochemical Baseline(EGB)”first appeared in the International Geochemi-cal Mapping Program (IGCP259) and the InternationalGeochemical Baseline Program (IGCP360) of Interna-tional Geography Contrast Program. The defin…     

自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离

采用选择性萃取分离技术对自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物进行萃取分离研究,考察该技术的适用性。参考人工培养生物膜的萃取方法,分别用NH₂OH·HCl和Na₂S₂O₄为萃取剂选择性萃取生物膜上的锰氧化物和铁、锰氧化物。实验中分别依次只改变萃取剂浓度、萃取液酸度或萃取时间,保持其它两个因素不变,分别考察这三个因素对萃取效果的影响,从中选出对铁、锰氧化物萃取率高而对有机质影响小的条件为最佳条件。用选定的最佳条件对不同时间和地点采集的生物膜进行萃取,发现对目的组分的萃取率可达70.8%~94.6%,而对非目的组分的影响很小（3.3%~11.0%）,满足萃取分离的要求。这说明选择性萃取技术可以广泛应用于自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁

红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。     

The distribution of Co,Cr, Cu,Fe, Mn,Ni and Zn in Framvaren,a Norwegian anoxic fjord

Sediments collected from a Norwegian anoxic fjord have been analyzed for Fe, Co, Cu, Mn, Ni and Zn. With the exception of Zn, the dominant factors effecting their distributions are the mineralogy of the land-derived lithogenic material and the abundance of organic matter.     

碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷

石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。     

吉林省土壤中有效锰、铜、钼和锌含量的时空变化

选择吉林省的五个大豆种植区(敦化、桦甸、榆树、农安、白城)、四个水稻种植区(白城、九台、延吉、梅河口)及3个草场分布区(镇赉、洮南、大安)，对其土壤中有效锰、铜、钼和锌的含量在过去20年的变化作了比较和分析。经研究表明：吉林省土壤中有效锰和有效铜含量较20年前有所增高，有效钼含量总体呈降低趋势，中部部分地区和东部地区土壤有效锌含量降低，其余地区含量增高。空间分布东部高于中西部。