含氟固体锗富集物的处理

含氟的锗富集物的利用,由于氟对玻璃,搪瓷设备的腐蚀以及影响锗的分离,受到了很大限制,作者根据物料中氟存在的不同状态,摸索出用专用试剂,使物料中氟“激活”得易用硼酸将其除去,然后再使“钝”化的锗“活化”,以提高四氮化锗的回收率。用这种综合处理法,可使难处理的含氟固体锗富集物,氯化蒸馏ＧｅＣｌ４的回收率达９１％以上,并彻底消除了对搪瓷反应釜的腐蚀。     

有机氟化合物的碳、氢微量测定

在测定含氟有机化合物中碳、氢时,由于C—F键的稳定性,需用高温灼烧或复盖氧化剂来进行分解。但如不除去所生成的含氟分解产物,就会给碳、氢测定带来误差。为了消除这种干扰,多年来微量分析工作者进行了大量的研究。有的建议用各种内吸收剂,有的则提出使用外吸收剂来除去含氟分解产物。这些方法各有特点,都能有效地排除氟对碳、氢测定的干扰。然而,值得讨论的是:有的作者认为氟分解产物中的四氟化硅进入二氧化碳吸收管     

亮点介绍

铜催化芳基硼酸与元素硫和CF3SiMe3的氧化三氟甲硫基化反应Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,2492～2495含氟官能团是许多药物和农药的重要结构单元.由于三氟甲硫基(CF3S)的强吸电子效应和高亲脂性,含三氟甲硫基的有机化合物(特别是芳基三氟甲硫醚化合物)在药物和农药研制中有着广泛的应用.目前,该类化合物     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究 31. cd型阴服离子存在下烯烃的氟烷基化反应

氟烷基碘在cd型阴离子存在下能与烯烃加成, 得含氟烯烃, 反应能被光加速和被对二硝基苯部分阻止, 是一个单电子转移过程。     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究 31. cd型阴服离子存在下烯烃的氟烷基化反应

氟烷基碘在cd型阴离子存在下能与烯烃加成, 得含氟烯烃, 反应能被光加速和被对二硝基苯部分阻止, 是一个单电子转移过程。     

地面水及尿中超微量铍的气相色谱法测定

金属元素用气相色谱分析是近十几年发展的新技术。方法是将金属转化为易挥发性物质,利用金属离子与含氟有机化合物形成金属络合物,作气相色谱。用电子捕获检定器灵敏度达10~(-13)克。有人研究微波等离子检定器,但检出限不及前者。常用的含氟试剂有三氟乙酰丙酮和1,1,1,2,2,3,3-t氟-7,7-     

基于氟烷基自由基过程构建手性中心的研究进展

含氟的有机化合物被广泛地应用于制药、农业化学品、材料科学等多个领域.三氟甲基、二氟甲基、全氟烷基等是应用非常广泛的含氟官能团,因此发展普适高效的引入氟烷基的新方法具有重大意义.氟烷基自由基反应近年来已经发展成为引入氟烷基的有效方法.另一方面,氟烷基取代的手性有机分子的合成也受到了人们的重点关注.然而由于氟烷基自由基的高反应活性,其反应的选择性较难控制,特别是关于对映选择性控制的报道不多,更缺乏相关综述予以总结.综述了近二十年来基于氟烷基自由基过程的不对称合成方法的研究进展,对各反应的选择性、普适性、反应机理等方面进行着重介绍.本综述根据反应机理分为三部分:(1)经由氟烷基自由基的烯醇/烯胺中间体不对称氟烷基化;(2)经由氟烷基自由基的烯烃不对称双官能团化;(3)经由氟烷基自由基的烯基硼酸酯酸根型复合物立体选择性1,2-迁移.     

蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定锗的几点改进

本文对国内广泛采用的蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定矿石、烟尘、炉渣等物料中锗的方法做了如下改进:溶解含硅较高的试样时加入一定量氟化铵,以保证分解完全;带入蒸馏流出液中少量氟离子(0.3—4毫克)因与锗(Ⅳ)生成锗氟酸络合物而干扰(1毫克F~-即有干扰),在显色液中加入50毫克硼酸可消除干扰,但加入250毫克以上时吸光度略有降低;根     

氟有机化学研究的回顾和发展动向

氟有机化学的发展和许多与材料有关的学科一样,常常是基础积累和应用推广相互促进的过程。氟有机化学的基础研究开始于十九世纪末期。较重大的应用包括:C_(1-2)的氟氯烷应用于本世纪三十年代的冷冻剂工业;含氟塑料.特种含氟油脂等应用于第二次世界大战时及战后的原子能工业;氟塑料、氟橡胶等应用于宇航工业,含氟化合物也用作为特殊的药物和农用化合物。氟有机化学的基础研究包括反应、合成和性能研究。合成方法可分为:(1)有机化合物的全氟化,(2)引进或保留功能团和(3)定位或定向地引进单一的氟原子等三个发展过程。目的在于合     

中国化学会第九届全国氟化学会议通知

受中国化学会委托,由中国科学院上海有机化学研究所、安徽师范大学共同承办的第九届全国氟化学会议将于2006年10月中旬在安徽芜湖召开。会议旨在交流氟化学研究领域研究进展以及国内及国际氟化工发展状况及趋势,推进产、学、研交流与合作。本届化学会议的主题内容为:1)氟化学基础及应用基础研究。2)重要含氟试剂(含氟医药,含氟农药),含氟材料在国民经济及国防工业中的应用。3)我国氟化学及氟工业生产发展的回顾及本世纪氟化学的国内外发展趋势。4)有关氟化学研究及含氟试剂,材料生产单位的介绍。来稿请E-mai至:fluorine@mail.sioc.ac.cn,版…     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

氟烷基取代的双酚A类衍生物的合成

利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化的连二亚硫酸钠引发的苯酚衍生物与含氟碘代烷的氟烷基化反应, 合成了含氟烷基取代的酚类化合物. 研究了双酚A与含氟碘代烷的氟烷基化反应, 得到了一类重要的含氟单体, 即含氟烷基取代的双酚A衍生物. 通过改变含氟碘代烷与双酚A的摩尔比, 可以得到单取代、二取代和四取代的含氟烷基双酚A衍生物.     

第十三届全国氟化学会议第一轮通知

由中国化学会主办,上海应用技术学院、中国科学院有机氟化学重点实验室联合承办的第十三届全国氟化学会议定于2014年8月20日~2014年8月24日在上海市上海应用技术学院奉贤校区举行.本次会议主题为交流氟化学、氟化工、含氟医药农药及含氟材料等领域的研究进展、发展状况和趋势,推进产学研交流与合作,涵盖:1)有机及无机氟化学基础及应用基础理论研究,2)含氟能源、新材料及环境,3)含氟医药、农药及其精细化工中间体,4)氟化工技术等     

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25 ℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。     

碳氟键均裂解离能的密度泛函理论研究

运用6种密度泛函方法(B3LYP, B3P86, B3PW91, PBE1PBE, MPW1B95, MPW1K)对15个含氟有机化合物的碳氟键均裂解离能进行理论计算, 得到的理论值与实验值比较, 发现B3P86方法用于碳氟键均裂解离能的计算相对可靠. 使用验证后的理论方法对含氟杂环有机化合物和卤氟烃中的碳氟键均裂解离能进行了预测和分析, 并进一步讨论了α-取代基效应以及Hammett型取代基效应对碳氟键均裂解离能的影响.     

吸附法处理含氟废水的研究进展

吸附法一直是处理含氟废水的重要方法,本文综述了几种常用的与一些新型的氟吸附剂的研究情况,概括了部分氟吸附剂的除氟机理,并对今后的工作进行了展望。     

含氟双环吡啶类杂环化合物的“一步法”合成

建立了以杂环烯酮缩胺为原料与含氟β-二羰基化合物在酸性条件下"一步法"合成含氟双环吡啶类化合物的方法.以含氟β-二羰基化合物三氟乙酰乙酸乙酯(2)、六氟乙酰丙酮(3)为砌块在1,4-二氧六环溶剂中,醋酸催化下分别与杂环烯酮缩胺1反应,"一步法"简捷高效地合成了一系列新的含氟双环吡啶类化合物4a~4e及5a~5e,产率79%~95%.该方法具有原料易得、合成路线简捷、产率高、后处理简单等优点.     

含氟液晶研究进展

本文简述了含氟液晶的研究进展。根据小分子含氟液晶中氟原子或含氟基团的位置不同,将其分为3类：末端是氟原子或含氟基团的液晶、苯环上氢原子被氟原子取代的液晶、中心桥键上的氢原子被氟原子取代的液晶。根据小分子含氟液晶特点,归纳了氟原子或含氟基团对液晶分子物理性质的影响。同时对高分子含氟液晶的研究进展也做了介绍。     

含氟抗菌单体的合成和抗菌口腔粘接材料的构建

将1-氯代十二烷与1-乙烯基咪唑进行季铵化反应制备咪唑盐单体, 用氟置换氯离子, 制得含氟咪唑盐可聚合抗菌单体, 利用氢核磁共振波谱对合成的中间产物及含氟咪唑盐可聚合抗菌单体进行表征. 将氟离子以有机氟的形式引入粘接系统中, 通过释氟试验和接触抗菌实验研究了含氟咪唑盐抗菌单体改性粘接剂的氟离子释放行为和粘接剂的抗菌性能. 同时, 利用粘接强度测试检测含氟咪唑盐可聚合抗菌单体改性对粘接剂粘接性能的影响. 研究结果表明, 所合成的含氟咪唑盐可聚合抗菌单体具有良好的抗菌作用, 能实现靶向防龋能力, 且添加到粘接系统中后不影响粘接剂的粘接性能, 具有潜在的临床价值.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粘结后的锂离子电池三元正极材料中痕量铁

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粘结后的锂离子电池三元正极材料中痕量铁。取电极材料样品(0.200 0g)高温灼烧除碳、除氟,采用碳酸钠-硼酸(2+1)混合熔剂2g熔融样品。用基体匹配法制备工作曲线。选择233.280nm谱线作为铁的分析线,并采用背景干扰校正等方法来消除光谱及离子干扰。铁的质量分数在0.025%以内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6%。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为3.2%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在93.8%~108%之间。