HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

一阶导数光谱法同时测定Cervitec凝胶剂中醋酸氯己定和麝香草酚

目的 建立同时测定Cervitec涂剂中醋酸氯己定和麝香草酚的导数分光光度法,为其质量控制提供方法. 方法 选择醋酸氯己定的"穿零"波长230 nm,麝香草酚"穿零"波长274 nm,分别作为二者测定波长,测定Cervitec涂剂中二者含量. 结果 醋酸氯己定和麝香草酚线性范围分别为3.0～30.0 μg/mL(r=0.9991)和5.0～30.0 μg/mL(r=0.9963),二者含量分别为1.06%和1.03%. 结论 建立的一阶导数光谱法简便、快速、准确,可用于测定该制剂中醋酸氯己定和麝香草酚的含量.     

HPLC测定不同生长期和采收期太空莲叶中荷叶碱的含量

目的建立太空莲叶中荷叶碱含量测定方法,测定太空莲叶不同生长期和采收期荷叶碱的含量。方法采用色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水-三乙胺-乙酸(27∶70.6∶1.6∶0.78),流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果在该色谱条件下,荷叶碱分离度良好,线性范围0.01-0.2 mg/mL。不同生长期和不同采收期荷叶中荷叶碱含量差异明显,8月初的初生嫩叶荷叶碱含量最高。结论不同采收期的近成熟叶荷叶碱含量普遍大于成熟叶,8月至9月的近成熟叶荷叶碱含量高于其他时间段的近成熟叶,因此综合考虑建议最佳采集时间为8月至9月,实验结果为荷叶资源的开发利用提供了参考依据。     

某地区不同采收期连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量测定

目的:采用HPLC法同时测定不同采收期的连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量,综合比较各指标以评价连翘叶的质量及其最佳采收期。方法:采用Alltima C18ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为室温,流速为0.8 mL/min。结果:连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷以每年的6月底和7月份含量最高,所以,以6月底和7月份采收作为最佳采收期为宜。结论:此测定方法准确、重现,可为连翘叶的质量控制提供借鉴。     

GC法测定维吾尔药阿育魏果中麝香草酚的含量

目的：建立气相色谱法测定阿育魏果中麝香草酚的方法。方法采用气相色谱法对样品中麝香草酚进行定量分析,采用Agilent HP-5（30 m ＆#215;03．2 mm ,02．5μm）为色谱柱;以50℃作为初始柱温,恒温2 min ,再以10℃/min升温至230℃保持10 min。采用FID检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,柱流速为1 mL/min。结果麝香草酚进样量在浓度为02．0∽20．0 mg/mL（r ＝09．999）范围内与其峰面积呈良好线性关系。平均回收率为1004．7％（n ＝6）,RSD为16．0％。10批不同产地样品中麝香草酚的含量为18．84％∽33．11％,平均含量为24．44％。结论首次用GC色谱法对阿育魏果药材挥发性成分麝香草酚进行测定。GC法简便、精确,为有效制订质量标准提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定香青兰中阿魏酸的含量

目的 建立测定香青兰中阿魏酸含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-50 g/L甲酸(31∶69),检测波长280 nm,流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 所测香青兰中阿魏酸的含量线性关系良好,线性范围为0.04～0.20 μg (r=0.999 3).其回收率为99.94%(RSD=0.98%).结论 所建方法准确、简便,为科学地评价香青兰药材的质量提供了依据.     

五味子质量标准的研究

建立了用高效液相色谱法测定 2 9种不同产地的五味子药材中有效成份的含量测定方法。分别用内标法测定了药材中五味子醇甲的含量 ,在内标法中 ,检测波长为 2 5 0nm ,流动相为甲醇∶水 (4 5∶5 5v/v) ,流速为 1ml/min ,以联苯双酯做内标。本法准确可靠 ,为更好的控制五味子药材的内在质量 ,提供了科学依据     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的 测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值.方法 采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃.结果 安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通.结论 安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用.     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的 建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法 采用HPLCDAD法。色谱条件：Hichrom C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm);流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果 建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论 方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法, 为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量

目的:建立酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量.方法:将苦参的酸水提取液用氢氧化钠溶液调节至中性后,依次加入pH=7.6缓冲溶液,溴代麝香草酚蓝指示液、氯仿混合振摇,静置分层,于413 nm波长处测定氯仿层吸收度.结果:苦参碱检测浓度在0.004 mg/mL～0.02 mg/mL范围内与吸收度线性关系良好,平均加样回收率为98.96%(RSD=1.59%),并对实际药材进行了含量测定.结论:本方法操作简便、准确,可用于苦参药材的质量控制.     

HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚含量的方法。方法应用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速设为1.0ml·min~(-1),测定波长是254nm,柱温为35℃。结果清火片中大黄素和大黄酚的进样量分别在0.05-0.52μg(r=1.000)和0.06-0.61μg(r=1.000)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.5%和99.2%。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,可以为清火片中大黄药材的质量控制提供依据。     

桔梗药材中桔梗皂苷D的定性定量方法研究

目的进行桔梗药材的质量标准研究。方法以桔梗皂苷D为对照品,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法进行含量测定,Zorbax C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(3∶25∶72),检测波长为204nm,柱温为40℃,流速为1.0mL/min。结果桔梗皂苷D在0.226~2.486μg线性关系良好(r=1.0000),平均回收率101.81%,RSD1.70%。结论通过10批次不同产地桔梗的鉴别和含量测定,证明本方法灵敏,准确可靠,重现性好,可用于桔梗药材的质量控制。     

麝香草酚阿司匹林酯的合成及表征

[目的]以阿司匹林、麝香草酚为原料,采用化学合成方法制备麝香草酚阿司匹林酯,期望寻找活性更高药物。[方法]以阿司匹林、麝香草酚为起始原料,经酰氯化、成酯等反应,得到目标化合物,并通过单因素法考察了反应条件。[结果]通过实验得到了麝香草酚阿司匹林酯,产率最高可达91.5%。产物经过IR、1H-NMR等进行了表征。[结论]先酰氯化后酯化合成麝香草酚阿司匹林酯方法可行,可为麝香草酚阿司匹林酯的合成工艺提供理论依据。     

玄参最佳采收期的研究

目的确定玄参的最佳采收期。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×200mm,5μm),乙腈-1%冰醋酸溶液(28:72)为流动相,流速为1.0ml·min-1,用高效液相色谱法在278nm处测定哈巴俄苷的含量。结果玄参药材中的哈巴俄苷含量以11月底为最高。结论玄参药材的最佳采收期为11月底。     

不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同采收期胆木药材茎干HPLC指纹图谱，结合化学模式识别分析采收期对药材质量的影响。方法：以Sun Fire C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱；乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱；流速1.0 mL/min。结果：建立了不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱，确定12个共有峰，指认出3个色谱峰。不同采收期的胆木药材质量存在一定差异，OPLS-DA预测了4个主要质量差异标志物。结论：建立的HPLC指纹图谱能够反映不同采收期胆木茎干的组分特征，预测的主要质量差异标记物可作为胆木药材质量控制的关键指标。     

HPLC法测定新疆不同产地石榴皮中鞣花酸含量

目的建立测定新疆不同产地石榴皮中鞣花酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法检测石榴皮中鞣花酸的含量:ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶乙酸乙酯∶磷酸二氢钾/磷酸(0.05mol/L)(32∶2∶66)为流动相;流速为0.8mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果石榴皮中鞣花酸的线性范围为1.018 8～1 273.44μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为101.0%,RSD为1.15%。经测定喀什市酸石榴皮中鞣花酸含量最高。结论 HPLC法简便、准确、重复性好,可用于石榴皮中鞣花酸含量的测定,为药材基原选择与石榴皮的质量控制提供了一定的依据。     

HPLC法测定显脉香茶菜中nodosin的含量

目的建立显脉香茶菜中nodosin的HPLC含量测定方法。方法色谱柱：Dikmonsil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（体积比37∶63）;流速：1 mL·min-1;检测波长：231 nm;柱温：35℃。结果 nodosin在显脉香茶菜的茎和叶中的质量分数分别为0.052、0.982 mg·g-1,在茎中的质量分数约是叶中的1/19。显脉香茶菜叶中nodosin的平均回收率为100.12%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、分离度好,适用于显脉香茶菜药材中nodosin的含量测定。     

不同采收期青蒿黄酮和酚酸含量的动态变化研究

目的研究不同采收期青蒿中黄酮和酚酸类含量的动态变化规律,确定青蒿最佳采收期。方法通过正交试验设计,确定青蒿黄酮和酚酸类化合物的最佳提取条件,采用UV法,测定不同采收期青蒿中黄酮和酚酸类动态含量变化。结果不同采收期青蒿黄酮和酚酸类含量呈现规律性变化,即营养期〉初花期〉结实期〉盛花期。结论如以黄酮和酚酸类化合物作为青蒿药材质量的指标性成分,则青蒿药材最佳采收期应为营养期,该结果为青蒿药材采收期的确定和质量评价提供一定的科学依据。     

紫外分光光度法测定止痒搽剂中麝香草酚含量

目的：建立止痒搽剂中麝香草酚的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法测定麝香草酚含量，测定波长为240nm。结果：麝香草酚在5－25μg/mL范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系，其回归方程为C＝19.5202A-0.03458(r=0.9999)，平均回收率为99.13%，RSD＝0.33%。结论：本法快速简便，结果准确可靠，可用于止痒搽剂的质量控制。