喷雾干燥法制备LiCoO2超细粉

本文研究了一种新型的制备锂离子电池正极材料的工艺方法通过喷雾干燥法制备出 Ｌｉ Ｃｏ Ｏ２超细粉试验中, 进行了混合粉体的 Ｄ Ｔ Ａ Ｔ Ｇ Ａ 分析; Ｘ Ｒ Ｄ 谱分析显示, 所得 Ｌｉ Ｃｏ Ｏ２ 为具有α Ｎａ Ｆｅ Ｏ２ 层状结构的 Ｈ Ｔ Ｌｉ Ｃｏ Ｏ２ ; 从 Ｓ Ｅ Ｍ 照片可见, Ｌｉ Ｃｏ Ｏ２ 粉末元素分布均匀, 粒径为几百纳米;电化学性能测试结果表明, 其充电容量为１４８ｍ Ａ·ｈｇ , 放电容量为１３５ｍ Ａ·ｈｇ, 具有优良的电化学性能     

溶胶凝胶法制备LaF3超细粉的实验研究

采用La(CH3COO)3、NH4F为基本合成原料,通过单因素的实验方法考察了反应物的浓度、搅拌强度、滴加速度和溶液的PH对形成稳定LaF3溶胶的影响.其最佳的制备工艺条件为La(CH3COO)3浓度为0.005mol·L-1(NH4F浓度为相应的La(CH3COO)3浓度的3倍),高速搅拌强度、滴加速率为60滴/min,NH4F溶液的pH值为6.此溶胶经过微波加热离心分离得到LaF3凝胶,凝胶经过微波加热烘干研磨,所制得的LaF3超细粉.经过X-ray和SEM证明,其纯度较高且平均粒径为250hm.     

Sc2O3超细粉均相沉淀法的制备及表征

以(NH4)SO4为沉淀剂和分散剂,Sc(NO4)3为母盐,采用均相沉淀法合成了片状的碱式硫酸钪前驱沉淀物[Sc(OH)SO4].通过差热/热重分析了前驱体的热分解过程,并结合红外光谱、X-射线衍射、透射电镜联用X-射线光电子能谱等测试手段研究了前躯体及煅烧产物的成分、性质.结果表明,由该法制备出的Sc2O3超细粉具有纯度较高、颗粒粒度小(100 nm)、粒度分布均匀、分散性好、近似球形的优异性能.通过水洗-乙醇清洗-丙酮搅拌,结合超声-室温干燥-湿磨等方式处理,对粉体分散性的提高均起到了重要的作用.     

Sb2O3阻燃超细粉的制备和阻燃特性研究

用三种不同的湿化学方法制备了Sb     

油酸改性Y2O3超细粉的制备及分散性研究

以硝酸钇为钇源,用共沉淀法制备Y2O3超细粉。为改善其在有机相中的分散性和相容性,以乙醇作为分散介质用油酸对其表面改性,研究了改性温度、油酸用量和改性时间对粉体亲油化度的影响,采用XRD,FI-IR,激光粒度分析仪等手段对粉体表征。结果表明:改性前后粉体的晶型不变,油酸成功接枝到粉体表面;当改性剂物料比为0.15∶1,改性温度在60~70℃,改性时间为3h时,改性效果最好,亲油化度达到65.4%;与改性前相比平均粒径变小,分布更窄,粉体在有机相中更加分散。     

喷雾干燥法制备锂离子电池活性材料超细粉的方法

正一、专利号ZL 98120366.3二、项目简介本发明涉及一种喷雾干燥法制备锂离子电池活性材料超细粉的方法,该制备方法为首先以化学计量比称取所需产品原料,然后在原料混合物中加入去离子水,再加入增稠剂,将酿成的溶液喷雾干燥,所得混合粉体,在一定温度下烧结,即得锂离子电池活性材料超细粉,本发明制备的产品,具有优良的化学性能,制备方法可直接用于锂离子电池活性材料的大规模工业化生产。     

微波合成锂离子电池正极材料LiCoO2的研究

为了研究锂离子电池的正极材料LiCoO2的新型制备方法,考查了反应原料配比、微波输出功率、微波合成温度和微波加热时间对LiCoO2结构和性能的影响.以LiOH·H2O和Co2O3为反应原料的最佳合成条件:Li/Co摩尔比为1.05∶1,微波输出功率为360W,反应时间为14min,合成温度为800℃.所合成LiCoO2样品均采用XRD和SEM进行表征,结果表明,采用微波合成的LiCoO2样品为单一相层状结构且晶体结构发育良好;样品的充放电循环性能良好,首次循环放电容量为130mAh/g.     

模板法制备TiO2的研究进展

作为近些年来倍受关注的过渡族金属氧化物,TiO2被广泛应用于诸如光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器等多个领域。与合成TiO2的传统方法相比,模板法有着反应条件温和、产物形貌尺寸易控、操作简单等优点。将模板分为非生物模板与生物模板两大类,分别综述了以这两大类模板制备TiO2的最新进展,并且介绍了其在各个领域的应用,最后展望了模板法制备TiO2未来的发展方向,以期为今后模板法制备TiO2的工作提供参考与指导。     

超临界流体干燥法制备TiO2/ Fe2O3 和TiO2/ Fe2O3/ SiO2 复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl₄ 、Fe (NO₃ )₃·9H₂O 和Na₂SiO₃19H₂O 为原料, 采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO₂/ Fe₂O₃ 和TiO₂/ Fe₂O₃/ SiO₂ 复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明, 纳米TiO₂/ Fe₂O₃ 复合粒子与单组分TiO₂ 比较, 复合粒子光催化活性高于单组分的TiO₂, 6h 苯酚降解率高达95.9 %。SiO₂ 的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变, 增强TiO₂ 纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe₂O₃ 最佳掺入量为0.06 %, SiO₂ 最佳掺入量为10 %(摩尔分数) 。并用XRD、TEM 和FTIR 等手段进行了表征。TiO₂ 以锐钛矿型形式存在, SiO₂ 以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO₂/ Fe₂O₃ 复合光催化剂, 得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。     

喷雾反应法制备电子陶瓷用钛酸钡

首次在液滴“微反应器”中借用均相沉淀反应的原理 ,即通过水解剂 (草酸二甲酯 )水解出的草酸与液滴中的钡钛离子发生共沉淀反应生成草酸氧钛钡 ,进而煅烧制得钛酸钡粉体。用化学分析方法测定产物中的Ba/Ti物质的量比 ,用XRD、TEM、LS - 2 30粒度仪分别对产物的晶型、形貌及粒度进行表征。结果表明 ,采用该法制备的是组分分布均匀、粒度小且分布窄 ,形貌为球型的纯四方相钛酸钡粉体     

TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂

采用TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响,采用XRD、TEM、BET、TG－DTG－DTA对催化剂进行表征,初步说明TiO2光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明,在160℃热处理下制备的TiO2粉末是球形和多孔型结构,比表面积约为170m^2/g,只有锐钛型单一晶相和无定型组成,颗粒平均粒径为20nm,其光催化活性与商业化Degussa P25 TiO2超细粉末相近。     

熔盐镁热还原法合成ZrB2超细粉体

为了降低ZrB_2粉体的合成温度,并在此基础上合成粒径细小、纯度高的ZrB_2粉体,以ZrO2及B4C为原料,以Mg粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,研究熔盐镁热还原法低温合成ZrB_2超细粉体的工艺。探讨了反应温度、B/Zr物质的量比及Mg粉用量对合成ZrB_2超细粉体的影响,并对粉体的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明合成ZrB_2的起始温度为1 173K,最佳合成温度为1 473K。合成纯相的ZrB_2粉体最佳工艺条件为:B/Zr物质的量比为2.2,Mg过量50%(质量分数),1 473K反应3h。所合成ZrB_2粉体的晶粒尺寸为30~300nm。     

喷雾干燥法制备CeO_2-SiO_2复合抛光粉

以碳酸铈为铈源,以硅溶胶为硅源,通过喷雾干燥法制备Ce O2-Si O2复合氧化物前驱体,再通过煅烧得到复合抛光粉;利用X射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒度仪、zeta电位仪对复合抛光粉的晶体结构、表面形貌、粒径分布、zeta电位进行表征,并进行抛光性能研究。结果表明:当Ce O2与Si O2的质量比大于2∶1时,复合抛光粉中的Si O2能完全掺杂到Ce O2中,并且抛光效果优于Ce O2和Si O2抛光粉的;当Ce O2与Si O2的质量比为4∶1时,复合抛光粉的粒径d50为0.985μm,抛蚀量为0.296 0 g,表面划痕少,抛光效果最好。     

溶胶－凝胶工艺合成ZrO_2超微粉末的研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ_３Ｈ_７）_４和Ｙ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_３为原料，应用溶胶、凝胶法制备了组份为ＺｒＯ_２－９ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３超微粉末．实验表明：温度、湿度、溶液的浓度．介质和催化剂等是影响形成溶胶、凝胶的主要因素．通过ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积测量以及ＴＥＭ等分析手段研究了粉末的结构与性能．结果表明：钇稳定立方相二氧化锆（ＹＳＺ）超微粉末的合成温度在４７０℃左右．粉末经５００℃以上热处理后变为纯立方相结构．５００℃煅烧２ｈ后的超微粉末颗粒呈球形或近似球形，比表面积为６４．０４ｍ￣２／ｇ，粒径为１５．７ｎｍ．随着烧结温度的升高，ＹＳＺ超微粉末的比表面积减小，粒径增大，预示着颗粒间发生团聚，一次颗粒间的团聚引起了表面积的明显损失和界面的形成．     

Ion beam sputter-deposition of LiCoO2 films

LiCoO₂ films, 200 nm in thickness, are produced by ion beam sputter-deposition. The structural, electrical and electrochemical properties of the films are studied by means of X-ray diffraction (XRD), electrical direct-current-measurements, and electron energy loss spectroscopy (EELS). The influence of preparation parameters like substrate temperature or oxygen partial pressure, are explored. While an oxygen deficiency was observed in films sputtered under pure argon atmosphere, the oxygen content of the thin films increases, significantly, in case of films sputtered under addition of O₂. At substrate temperatures below 300 °C, XRD measurements reveal a lattice structure similar to the low-temperature-phase, while the formation of the high-temperature-phase is clearly observed at temperatures above 500 °C and an Argon/Oxygen ratio of 3/2. Furthermore, the EELS technique is demonstrated to be a sensitive tool to characterize the lithiation state of the sputter-deposited thin films.     

高频等离子体超声喷雾热解法制备CuO/Al2O3粉体

以硝酸盐水溶液为原料、高频感耦等离子体为加热源、超声雾化热解的方法制备ＣｕＯ／Ａｌ２Ｏ３粉体。研究发现，溶液浓度及等离子参数体条件对粉初始态的特性有很大影响，浓度越低，粉体越细。纯Ａｌ２Ｏ３粉为粒径在１μｍ左右的空心球或壳状碎片，ＣｕＯ粉由无定型海绵体与平均粒度为２０ｎｍ的超细粒子组成。混合溶液制得的粉体形貌随着Ｃｕ／Ａｌ原子比的变化而变化，ＣｕＯ与Ａｌ２Ｏ３熔点温度相差较大是导致粉体生成微观过程     

Sol-gel法制备BaTiO_3、BaTi_2O_5和BaTi_4O_9粉末

采用Sol-gel法合成了BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末,利用XRD和SEM研究了它们的晶相和微观结构。在较低温度烧结得到的粉末都存在一定量的杂相,随着烧结温度的升高,杂相逐渐消失。在1000℃以上温度烧结,可以得到单相BaTiO3和BaTi2O5粉末,而单相BaTi4O9粉末则在1300℃以上温度烧结得到。随着n(Ba)/n(Ti)减小,所得单相的烧结温度逐渐升高。随着烧结温度的升高,BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末的晶粒逐渐长大。800℃以上温度烧结得到的四方BaTiO3钙钛矿相粉末主要由方形和圆形的晶粒组成;1100℃烧结得到的单斜BaTi2O5相粉末主要由近似菱形的晶粒组成;在1200℃烧结得到的正交BaTi4O9相粉末基本由长形的晶粒组成。