炮制对巴戟天中茜草素型蒽醌类成分的影响

目的采用HPLC法比较巴戟天不同炮制品中1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素的含有量。方法巴戟天炮制品以三氯甲烷提取,使用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长277 nm。结果5种成分分别在7.1~57.1 mg/L、8.2~65.4 mg/L、8.6~345 mg/L、3.1~124.8 mg/L、1.3~50.8 mg/L范围内线性关系良好,r2分别是1.000、1.000、1.000、0.999、0.999,加样回收率分别为102.6%、95.2%、99.7%、103.8%、103.0%,RSD分别为1.2%、0.8%、1.4%、1.3%、2.2%。结论与生品相比,巴戟肉(蒸去心)、盐蒸巴戟、甘草水煮巴戟天中5种蒽醌的含有量有不同程度的增加。     

炮制对巴戟天中蒽醌类成分的影响

目的研究巴戟天的3种炮制品(巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天)在炮制过程中蒽醌类化学成分的变化。方法应用HPLC检测技术,以甲基异茜草素-1-甲醚及总蒽醌类化学成分为评价指标,分别考察3种炮制品在不同蒸制时间、加盐量及盐蒸时间、甘草量及煎煮时间条件下蒽醌类化学成分的变化。结果甲基异茜草素-1-甲醚在加热和加入辅料盐后均有增溶现象,但随着时间的延长,其含有量逐渐下降;在加入辅料甘草后该成分明显下降。总蒽醌类化学成分在不同炮制过程中随着加热时间的增加和辅料盐、甘草的加入,其变化均为先上升后下降。结论控制巴戟天炮制时间和辅料用量有助于控制巴戟天炮制品的质量。     

不同商品规格巴戟天炮制品中游离蒽醌类成分含量的比较

目的:以巴戟天中5种游离蒽醌类化合物(2-羟基-3-甲基蒽醌,2-羟基-1-甲氧基蒽醌,1,8-二羟基蒽醌,甲基异茜草素-1-甲醚,甲基异茜草素)为指标,对市场上流通的不同商品规格的巴戟天饮片的质量进行检测。方法:三氯甲烷提取后采用HPLC同时检测上述5种成分的含量,Phenomenex-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱(0~15 min,15%~30%A;15~70 min,30%~45%A;70~90 min,45%~65%A;90~100 min,65%~90%A),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长277 nm,进样量10μL。结果:上述5种游离型蒽醌分别在0.010~0.250,0.060~1.500,0.004~0.100,0.050~1.250,0.025~0.625μg与其峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 1,0.999 6,0.999 7,0.999 5。加样回收率分别为98.2%,99.6%,97.9%,98.5%和97.7%,RSD分别为1.4%,1.6%,2.2%,1.6%和1.7%。结论:所建立的方法准确、可靠,能同时检测上述5种游离蒽醌类成分的含量,适用于巴戟天饮片的质量评价。     

炮制方法对巴戟天蒽醌类成分指纹的影响研究

目的:建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱分析方法,分析炮制技术对巴戟天蒽醌类成分的影响,为巴戟天炮制品质量标准评价体系的制定提供实验参考。方法:采用HPLC法,Sinergi 4u fusion-RP 80 A色谱柱(Phenomenex,250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-0.4%磷酸水梯度洗脱,检测波长:254 nm,柱温:室温。建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱模型,使用计算机辅助相似度评价软件及统计学方法进行数据处理,得出不同产地巴戟天生品及炮制品蒽醌类成分指纹图谱共有模式。结果:经相似度软件分析后确定不同产地巴戟天生品与广东德庆巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱中均有20个共有峰。其中,不同炮制品蒽醌类成分具有相似性,但共有峰相对含量具有差异性。另对照品对样品峰进行标定,结果 12号峰为1,8-二羟基蒽醌。结论:巴戟天经不同炮制方法处理后,蒽醌类成分相对含量有变化。炮制辅料与温度为炮制过程中对巴戟天蒽醌类成分的二大影响因素。其中,以甘草制得的巴戟天蒽醌类成分含量变化尤为明显,其次为酒制与盐制,同时炒制对巴戟天中蒽醌类成分的影响较蒸制大。     

巴戟天质量标准的初步研究

目的：以巴戟天中蒽醌主要成分甲基异丙茜草素－1－甲醚为指标进行巴戟天药材及其商品的含量测定,初步制定巴戟天质量控制的标准。方法：以柱层方法从巴戟天中提取分离得到甲基异茜草素－1－甲醚,用薄层扫描法对栽培巴戟天及商品中甲基异茜草素－1－甲醚进行了含量测定。结果：栽培巴戟天及商品均含有基茜甲素－1－甲醚,同时测定了不同生长期中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,随着栽培期的增长,甲基异茜草素－1－甲醚的含量呈上升趋势。结论：以薄层扫描法测定栽培及商品巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,该方法准确、稳定、简便,可作为测定巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚含量的方法,为制定巴戟天质量标准提供了依据。     

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。     

不同黄连炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱,为黄连不同炮制品的鉴别及炮制作用机制的初探提供依据。方法:采用HPLC测定了酒制黄连等6种不同黄连炮制品样品,运用样品聚类与指纹图谱相似度评价方法分析其结果。结果:黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。样品聚类将黄连不同炮制品分为2类,聚类结果与药性相关联。结论:本法简便、快捷、重复性好,可用于黄连不同炮制品的鉴别。黄连不同炮制品药性的变化与炮制辅料有关,其机制可能是辅料作用产生了新的成分及使已有成分的含量发生了变化。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

巴戟天脂溶物的分离与鉴定

巴戟天石油醚提取物经硅胶加压柱分离纯化得到三种成分,鉴定为:Ⅰβ—谷甾醇(β—sitosterol);Ⅱ.2—甲基蒽醌(2—methylanthraquinone,即柚木醌);Ⅲ:甲基异茜草素—1—甲醚(rubiadin—1—methylether).     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

不同加工方法野菊花HPLC与NIRS指纹图谱分析

该文研究了不同加工方法(直接晒干、蒸后晒干、炒后晒干)野菊花药材的高效液相(HPLC)与近红外光谱(NIRS)指纹图谱。采用NIRS分析软件中的判别分析法对不同加工方法野菊花进行判别分析,并与HPLC指纹图谱相似度分析结果相比较,分析结果一致。NIRS 与HPLC指纹图谱各具特点,2种方法结合,能够快速、准确地用于不同加工方法野菊花药材的鉴别。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌（蒽醌Ⅰ）和2-羟基-1-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量测定的方法。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（60：40）等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温25 ℃。结果：蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ分别在4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 6）和4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 5）线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24 h内稳定。结论：该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。     

巴戟天炮制前后寡糖类成分HPLC-CAD指纹图谱研究

目的 采用HPLC-CAD法研究巴戟天Morindae Officinalis Radix炮制前后寡糖类成分的HPLC-CAD指纹图谱变化,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。方法 采用Shodex Asahipak NH₂（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。CAD参数：气压241.36 kPa,量程100 pA。结果 巴戟天不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。炮制后峰面积显著升高,表明巴戟天经炮制后,寡糖的量明显增加,炮制品共确定了10个共有峰。结论 建立了巴戟天寡糖类成分的HPLC特征图谱检测方法,可用于巴戟天及其炮制品的质量控制。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.     

白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析

目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。     

过路黄和广金钱草的HPLC指纹图谱比较研究

目的比较过路黄Lysimachia christinae和广金钱草Desmodium styracifolium的化学成分异同,为阐明二者药效异同提供参考。方法采用RP-HPLC建立过路黄和广金钱草的HPLC-UV指纹图谱和HPLC-ELSD指纹图谱,比较二者2种指纹图谱的差异。结果过路黄的HPLC-UV指纹图谱和其HPLC-ELSD指纹图谱的差异很大,UV检测到的强峰并非ELSD检测到的强峰,广金钱草亦然;过路黄的HPLC-UV指纹图谱有14个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱有5个共有峰;而广金钱草的HPLC-UV指纹图谱有28个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱有18个共有峰;13批过路黄的指纹图谱相似度较13批广金钱草的相似度差;过路黄和广金钱草的HPLC-UV指纹图谱有4个共有峰,二者的HPLC-ELSD指纹图谱有2个共有峰。结论 HPLC-ELSD指纹图谱能更好地反映过路黄和广金钱草中量较高的非挥发性成分组成的全貌;市售过路黄的质量差异大,而市售广金钱草的质量稳定;过路黄和广金钱草可能含有2种量较高的相同成分,作为二者治疗相同病症的物质基础,但该2种药材应该各具偏性,各有独特的治疗功用,应明确区分。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

多基原兔耳草HPLC指纹图谱对比研究

目的建立现有国家药品标准收载的兔耳草基原全缘兔耳草Lagotis integra(药材名为兔耳草)及短管兔耳草L. brevituba(药材名为洪连)的HPLC指纹图谱方法,并通过所建立的方法对市场上其他3种较为常见的兔耳草(圆穗兔耳草L.ramalana、革叶兔耳草L. alutacea及短穗兔耳草L. brachystachya)进行对比研究。方法全缘兔耳草与短管兔耳草的HPLC指纹图谱相似度低,故分别建立二者HPLC指纹图谱方法;采用Waters X-Bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温35℃(全缘兔耳草)及25℃(短管兔耳草)。结果建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱指认了14个共有峰,并标定了大车前苷、鞭打绣球苷B、10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]catalpol峰;所建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱存在13个共有峰,并标定松果菊苷、大车前苷及毛蕊花糖苷峰;建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次全缘兔耳草及革叶兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低;建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次短管兔耳草及圆穗兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低。结论已建立的方法能有效地对各基原兔耳草进行鉴别,建议革叶兔耳草与全缘兔耳草同时收载于《卫生部药品标准(藏药第一册)》,圆穗兔耳草可作为《中国药典》2015年版一部收载的"洪连"的新基原。     

光石韦药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立光石韦药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC,大连依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长205 nm.结果:检测了10批不同来源的光石韦药材,确定12个色谱峰为共有峰,建立了光石韦药材指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度.结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、稳定性、重复性,可作为光石韦药材质量控制标准.