光化学－化学发光法测定蔬菜中的维生素C

光化学－化学发光法测定蔬菜中的维生素Ｃ王尊本，郑朱粹，肖利民（化学系现代分析化学研究所）食品中维生素Ｃ的测定可用荧光法、２，４－二硝基苯肼比色法、２，６－二氯酚靛滴定法和磷钼兰比色法等［１］．但这些方法有的操作较烦，有的选择性较差，有的准确度不够好．...     

新型磷—多磷钼酸铵的制备及其离子交换性能

合成了多杂多酸盐类的磷－多磷钼酸铵，利用热谱，ＦＴ－ＩＲ、Ｘ射衍射分析和化学分析测定了它的组成和结构。证明是和磷钼铵很相似的一类化合物。用静态法测定了该合物的离子交换性能，表明对Ｃｓ＾＋的选择交换容量比磷钼酸铵大，是一类新型磷钼杂多酸盐无机离子交换剂。     

新型磷－多磷钼酸铵的制备及其离子交换性能

合成了杂多酸盐类的磷－多磷钼酸铵，利用热谱、ＦＴ－ＩＲ、Ｘ射线衍射分析和化学分析测定了它的组成和结构，证明是和磷钼酸铵很相似的一类化合物。用静态法测定了该化合物的离子交换性能，表明对Ｃｓ＋的选择交换容量比磷钼酸铵大，是一类新型磷钼杂多酸盐无机离子交换剂。     

新型磷钼酸盐微孔晶体的设计：具有层状结构磷钼酸盐的水热合成与…

采用溶胶－凝胶水热晶化合成法，以钼和磷作为骨架原子合成出一种新型磷钼酸盐微孔晶体化合物，使名为ＭＰ－Ｃ（ＭＰ代表磷钼酸盐，Ｃ代表中国），单晶结构研究表明标题化合物具有层状结构，结构基元是磷氧四面体和钼氧八面体以氧桥形式连成的多元孔系，层间以氢键相连，晶体属于单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，最终偏离因子Ｒ＝０．０２８。     

铁（Ⅲ）—2.2‘—联吡啶分光光度法测定维生素C和头孢氨苄

本文基于维生素Ｃ（ＶＣ）或头耽氨苄（ＣＥＸ）能量定将Ｆｅ（Ⅲ）－２．２‘－联吡啶不原为红色Ｆｅ（Ⅱ）－２．２－联吡啶，建立了测定维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄的新体系，并将方法用于制剂分析，取得较好的结果。     

应用Digoxigenin标记的cDNA探针检测香蕉束顶病毒

用非放射性的Ｄｉｇｏｘｉｇｅｎｉｎ标记的１１－ｄＵＴＰ取代３２Ｐ标记的ｄＡＴＰ或ｄＣＴＰ，标记克隆的ＢＢＴＶｃＤＮＡ－１０．５ｋｂｃＤＮＡ，制备成探针．通过核酸斑点杂交对粗提取的ＢＢＴＶ，ＢＢＴＶ－ＤＮＡ，感染ＢＢＴＶ的香蕉植物的拟茎，球茎处的组织，新生叶片以及成熟后的叶片进行了检测．结果表明：ＢＢＴＶｃＤＮＡ－１ｃＤＮＡ探针特异性强，不与ＣＭＶ—ＲＮＡ、无毒香蕉组培苗提取的核酸发生杂交反应；仅与粗提ＢＢＴＶ、ＢＢＴＶ－ＤＮＡ、ＢＢＴＶ侵染的香蕉组织的核酸提取物发生杂交反应．此探针灵敏度高，可检出含有ＢＢＴＶｃＤＮＡ－１０．５ｋｂ的质粒ＤＮＡ的最小量为１０ｐｇ；测定感病香蕉植株的拟茎汁液的最高稀释度可达１∶１２８，相当于０．４ｍｇ病蕉组织中的病毒含量．测定同一病株不同部位的结果表明，ＢＢＴＶ在植物体内的分布不均匀，拟茎处组织中病毒含量最高，球茎处的组织以及新生叶片中的病毒含量次之，成熟后的叶片中的病毒含量最低     

还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量的方法验证

对最新颁布的GB223.5－1997还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量的方法原理及有关条件进行了试验和分析，旨在从理论和实践两方面找出国标测定酸溶硅含量时的操作要点，提高分析结果的准确性。     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Ｄａｉｃｅｌ公司出售的Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线可知Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线与一般的手性柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线不同，曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点．用该Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响．实验结果表明，随着流速的增加，分离度减小；随着流动相改性剂量的增加，分离度增加     

铁(Ⅲ)-2.2′-联吡啶分光光度法测定维生素C和头孢氨苄

本文基于维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄（ＣＥＸ）能定量将Ｆｅ（Ⅲ）－２．２′－联吡定还原为红色Ｆｅ（Ⅱ）－２．２′－联吡啶．建立了测定维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄的新体系．并将方法用于制剂分析，取得较好的结果．     

Pb—Ag—Ca新型阳有在MnSO4—H2SO4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了ＰＡＣ电极（Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ新型阳极的简称）在ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４溶液中的阴极极化曲线及阳极极 线，从图中求得：ｉｃｏｒ＝１５．８５μＡ／ｃｍ＾２，ψωｒ＝－０．０９５Ｖ，Ｖｃｏｒ＝２．９５Ｋｇ／ｍ＾２ａｎｎ．７．９０％（电极重量每年消耗的百分数）ｉ。（２）＝５４．７０μＡ／ｃｍ＾２及ｉ。（３）＝１．１０μＡ／ｃｍ＾２；讨论了ＰＡＣ阳极的腐蚀机理即反应（２）受反应（３）的动力学参数所     

抗坏血酸钙的合成及抗氧化作用

利用Ｌ－抗坏血酸（以下简称Ｖｃ）和碳酸钙为主要原料合成了Ｌ－抗坏血酸钙（ＣａｌｃｉｕｍＬ－Ａｓｃｏｒｂａｔｅ，以下简称Ｖｃ－Ｃａ），并研究了该产品作为保鲜剂在鸡肉和鱼肉中地抗氧化作用。结合表明其抗氧化效果很好，可以广泛地添加到肉类食品中，以防蛋白质变质。     

一些双核钼簇合物的研究

本文在测定五个新颖的双核钼（Ｖ）簇合物的晶体结构 和 以及文献报导数据的基础上，综 述了含氧桥双核钼（Ｖ）簇合物的结构特征，并应用ＣＬＤ－ＭＯ方法探讨了该类化合物的电子结 构。     

钼(Ⅵ)-硫酸肼-金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（ＶＩ）对硫酸肼－金莲橙ＩＶ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍｌ－０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铜

铜是人体必需的微量元素,因此研究痕量铜的分析方法有一定的实际意义．结合萃取动力学分析法［１,２］,本文在ｐＨ＝９８的氨性介质中,以邻氨基酚－氯仿溶液为萃取剂,通过固定萃取时间,控制Ｃｕ（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２与邻氨基酚指示反应进行的程度,确定了最佳条件,建立了测定痕量铜的分析方法．应用本法测定了水及食品中的痕量铜,结果满意．１　实验部分１１　仪器和试剂ＧＢＣＵＶ（ＶＩＳ）９１６型紫外－可见分光光度计;ＶＩＳ－７２３型分光光度计;ｐＨｓ－３型酸度计．Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液：用ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ配成１…     

土壤中有效磷的快速测定

用ｃ（ＮＨ４Ｆ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ４Ｆ和ｃ（ＨＣｌ）＝０．３ｍｏｌ／Ｌ的ＬＣｌ提土壤样品中有效磷,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．２～０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４和Ｓｂ＾３＋存在下,到与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物,它的最大吸收波长于７００ｎｍ处,磷量在０．１～１４００μｇ／Ｌ内服从比尔定律,检出限为０．０２４μｇ／     

斜纹夜蛾NPV多角体基因的克隆和部分测序

本文对ＳＩＮＰＶ基因组作了酶解分析，测得其基因组大小为１４５ｋｂ，并用双酶法确定了ＳＩＮＰＶ基因组的ＨｉｎｄⅢ和ＰｓｔⅠ物理图谱。以含ＡｃＮＰＶ多角体基因的质粒ｐＡＣ－Ⅰ的ＳａｌＩ－Ｃ片段为探针，对ＳＩＮＰＶＤＮＡ酶切片段ｓｏｕｔｈｅｒｎ转印杂交结果，初步判断多角体基因定位于ＰｓｔＩ－Ｂ／Ｃ／Ｄ片段、ＢｇｌⅡ－Ｃ／Ｄ片段、ＢａｍＨＩ－Ｂ／Ｃ片段和ＥｃｏＲＩ－Ａ／Ｂ片段上，且ＳＩＮＰＶ与ＡｃＮＰＶ多角体蛋白基因有６４％的同源性，而以大肠仟菌质粒ｐＵＣ１９为载体对ＳＩＮＰＶ的多角体基因试克隆，得到带有ＢｇｌⅡ－ＰｓｔⅠ双酶切片段的２个克隆子。对这两个杂交阳性克隆子之一的核苷酸序列测定，表明插入片段与ＢｍＮＰＶ多角体基因上游序列亦有一定同源性。     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

用钼蓝反应动力学方法作微量磷的分光光度测定

提出用ｄ－葡萄糖试剂做钼蓝反应的还原剂测定磷的动力学方法。用吸光度监测反应速度，用假一级反应的关系式测定了反应速度与磷浓度的线性范围为０．６～２．５μｇ／ｍＬ。用内标法计算五种土壤样品中的含磷量，分析结果与常规方法比较，符合程度令人满意。     

CTMAB存在下2，4—二氯苯基荧光酮吸光光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，钼（Ⅵ）与２，４，—二氯苯基荧光酮（ＤＣＩＰＦ）的显色反应条件和光度性质，在０．２～０．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，钼（Ⅵ）与试剂形成１：２的红色配合物，在５３０ｎｍ波长处在观摩尔吸光系数为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钼含量在１～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，拟定方法用于钢样和合金样品中微量钼的测定，结果满意。     

斜纹夜蛾NPVp74基因的克隆及部分序列分析

以含ｐ７４基因的ＡｃＮＰＶＥｃｏＲⅠ－Ｐ片段作探针,与ＳｌＮＰＶ基因组在非严格条件下进行Ｓｏｕｔｈｅｒｎ杂交,将ＳｌＮＰＶｐ７４基因定位于４９００ｂｐ的ＳｌＮＰＶＸｈｏⅠ－Ｐ片段．对ＳｌＮＰＶＸｈｏⅠ－Ｐ片段中的一段９４０ｂｐ的ＤＮＡ片段进行序列测定,通过ｉｎｔｅｒｎｅｔ经ＢＬＡＳＴ与Ｇｅｎ－Ｂａｎｋ中的ｄａｔａｂａｓｅ比较分析发现,序列中的一段２４３ｎｔ序列与ＡｃＮＰＶｐ７４基因有６０％的同源性,一段８１ｎｔ序列与ＡｃＮＰＶｐ７４基因的同源性高达７９％．与ＣｆＮＰＶｐ７４相比,２段２６４ｎｔ和１００ｎｔ序列分别有６０％和７１％的同源性．测得序列中的部分序列与ＢｍＮＰＶ、ＯｐＮＰＶｐ７４基因也有高达５８％～７８％的同源性．同时,这部分序列编码的氨基酸与ＡｃＮＰＶ及ＯｐＮＰＶＰ７４蛋白的氨基酸序列也有很高的同源性．结果表明所测序列的一部分为ＳｌＮＰＶＰ７４蛋白Ｃ－端的编码序列．