油品中碱性氮含量电位滴定测定法

以高氯酸—冰乙酸溶液为标准滴定液,采用一支玻璃复合p H电极(非水相)代替传统的三电极进行电位滴定,用电位突跃自动判断滴定终点,建立了油品中碱性氮含量自动电位测定法。结果表明,相对标准偏差小于2%,方法重复性好,特别适合对小含量碱性氮油品及无合适指示剂深色油品的准确测定。     

化学发光法测定原油及渣油中的氮含量

利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95％-105％;与ASTMD5762．95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3．86mg／kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0．5mg／kg到质量分数17％。     

原油中碱性氮含量电位滴定法测定研究

目的:准确分析原油中碱性氮含量分布,可为原油加工提供更合理的方案.方法:建立了原油中碱性氮含量的测定方法,讨论了方法检出限以及进行加标回收试验,对滴定过程及混合溶剂进行优化.结果:采用电位滴定法测定原油的碱性氮含量重复性和准确性比较理想.结论:克服了原油颜色深,没有合适的指示剂确定滴定终点的难题.     

氯化铵氮含量的快速测定法--返滴定法

介绍了氯化铵中氮含量的一种快速测定方法———返滴定法,通过实践表明:该方法具有经济性、可操作性、广泛的应用性、简捷便利性和较高的准确性。     

渣油加氢脱氮催化剂的研究

本研究用简便的混捏法制备高活性的渣油加氢脱氮催化剂,制备技术的关键是采用合适的扩孔剂、助剂和焙烧温度,以克服混捏法所固有的缺点。     

渣油在加氢处理中的氮分布和氮类型变化

采用氮分布和酸电位滴定分析技术对渣油在加氢处理中试装置上的氮含量及氮类型变化进行定量研究,结果表明：氮的总脱除率为42.36%,在上流式和固定床两个阶段的脱除率分别为26.76%和15.60%。焦化蜡油和减压渣油混合成的原料渣油的氮含量呈＂U＂型分布。随着加氢深度增加,芳香分中的氮含量降低,而胶质和沥青质中的氮含量增加。氮在渣油四组分中的分布规律是芳香分组分〉胶质组分〉沥青质组分。在加氢处理过程中,总氮、碱性氮和非碱性氮含量逐渐降低,但非碱性氮占总氮的质量分数呈降低趋势,而碱性氮占总氮质量分数呈增加趋势。     

尿素中氮含量的示波滴定

本文报告了尿素中氮含量测定的示波滴定新方法。样品在浓硫酸中加热，尿素分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠法示波滴定铵，再计算出氮含量。与标准方法相比较，本方法不需要蒸馏吸收，滴定不用外加指示剂，操作简便、快速，测定结果准确、可靠，并适用于多种氮肥中氮含量的测定。     

间苯二酚法测定淀粉磷酸酯蜜胺盐中氮含量

建立了一种快速测定淀粉磷酸酯中氮含量的分析方法,研究了显色剂用量、温度以及络合物稳定性对分析的影响。结果表明,间苯二酚法测定氮含量操作简便,准确度高、精密度好,回收率为92%～105%。含氮量在0～12μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 5,线性关系良好。     

碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜的条件和方法。实验结果表明,与以淀粉为指示剂的硫代硫酸钠滴定法相比,节约了化学试剂的消耗,提高了分析的准确度和精密度,而且方法简便快捷,能在4min以内打印出分析结果。     

复混肥料、复合肥料中氮含量测定需注意的问题

复混肥料、复合肥料中氮的形态决定检测方法。本文从不同形态氮的制样、处理、测定等方面探讨复混肥料、复合肥料氮含量测定需要注意的问题。     

焦化蜡油脱碱氮技术研究进展

我国焦化蜡油具有碱性氮化物含量高的显著特点,作为催化裂化、加氢裂化的掺兑原料时,极易造成催化剂中毒,对装置的正常运行与产品分布造成不利影响。本文介绍了我国焦化蜡油的主要性质以及所含碱性氮化物对催化剂的作用机理,并对焦化蜡油加氢精制、酸处理脱氮、溶剂精制、吸附精制、络合精制等脱碱氮技术进行了综述。     

焦化蜡油非加氢脱碱氮技术评价

以辽河石化焦化蜡油对象,对甲酸精制、乙醇-FeCl3络合、白土吸附、硅胶氧化铝吸附、沸石吸附以及糠醛精制等非加氢脱碱氮技术进行了筛选和评价。研究表明,甲酸精制对焦化蜡油中碱氮的脱除效果显著,剂油比在1∶7时就能使碱氮从1766 mg/kg降至800 mg/kg以下,蜡油收率95%以上;FeCl3的络合作用有利于碱氮的脱除,但乙醇-FeCl3的脱氮效果并不明显,白土、硅胶氧化铝、沸石等吸附脱碱氮效果不佳;糠醛萃取也可将辽河石化蜡油中的碱氮脱至800 mg/kg以下,尽管抽余油收率相对较低(70%左右),但抽出油可作为化工原料使用,在经济成本及技术可行性上由于甲酸精制。     

焦化蜡油脱氮工艺研究

在实验室条件下考察了水浴温度、剂油比、含水量(酸的稀释比)等工艺条件对酸性试剂络合萃取脱除焦化蜡油中碱性氮化物的影响。确定了焦化蜡油脱氮的最佳工艺条件为:水浴温度50℃,剂油比1％,含水量0．12mL／g,在此条件下脱氮率为62．5％。此脱氮工艺方法可以有效的降低焦化蜡油中的碱氮含量,而且操作条件缓和,方法简单。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

手性农药残留分析的进展概况

手性农药在生物系统中的立体选择性已经引起人们的重视.只有在对映体形态水平上研究手性农药的环境问题才能弄清它们在环境中的行为和效应,才能就其对人类健康和生态系统的风险性作出准确的评价.本文就手性农药的残留测定方法进行了讨论,对其前处理技术和手性色谱分离方法作了较全面的综述.     

柴油中碱性氮化物脱除的研究

采用PS复合溶剂脱除催化柴油中的碱性氮化物，以改善催化柴油的质量和储存安定性；考察了精制溶剂组成、剂油比、精制温度、反应时间及静置时间对脱碱氮的影响。实验结果表明，采用V（甲醇）：V（二甲基亚砜）：V（聚丙烯酰胺）：V（NaOH溶液）=2：1：0．5：6．5，复配的复合溶剂作为络合溶剂、络合时间3min、剂油比0．02、络合温度为室温时效果最佳，精制后的柴油，色度由25下降为14，碱氮脱除率达到92．30％。精制后的催柴油品颜色和氧化安定性得到了显著提高。     

脱除催化裂化柴油中碱性氮化物的研究

在实验室用WH-2脱氮剂脱除RFCC柴油中的碱性氮化物。考察了剂油比、反应时间、反应温度和静置时间对碱性氮化物脱除和精制后油品透光率的影响。结果表明,增大剂油比、延长反应时间、提高反应温度,均有利于油品中碱性氮化物的脱除,而剂油比和反应时间对脱氮效果的影响要强于反应温度的影响。WH-2脱氮剂对RFCC柴油表现出优良的碱性氮脱除及脱色能力。20℃下,当剂油比为1︰400、反应时间10 min,静置8～10 min,RFCC柴油中的碱性氮脱除率高达97.5%,油品透光率由精制前的3.8%提高到36.4%。通过简单的分离手段,从酸渣中回收到了大部分脱氮剂主剂,可作为脱氮剂成分重复利用。     

多杀霉素在甘蓝环境中的残留分析方法

[目的]采用高效液相色谱法建立多杀霉素在甘蓝及环境系统中的残留分析方法。[方法]样品用甲醇提取(调pH值10),二氯甲烷萃取,层析柱净化后采用HPLC-UVD测定。[结果]多杀霉素的最小检出量为2×10-10 g,甘蓝植株和土壤中多杀霉素的添加回收率为82.14%-105.3%,变异系数为3.030%-7.519%,最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维残留的研究

研究用高效液相色谱(HPLC)法定量分析甲维盐。设定实验条件为:色谱条件:150mm×6.0mm 5μm粒径的Kromasil C18不锈钢柱;流动相(甲醇-水)体积比为80∶20;流速为1.0mL/min;紫外检测器波长为254nm。结果表明,在2.0～12μg进样范围内,进样质量和峰高呈线性关系,相关系数R为0.997。