艾士卡试剂法测定固体杂样中的硫含量

化工装置各种垢样(固体杂样)的硫组份测定没有固定的分析方法，本文结合化肥企业的生产特点。借鉴GB／T214—1996和GB／T215—1996标准的有关内容，将煤中硫元素的分析方法移植到各种杂样的硫元素测定上来。     

降低催化裂化汽油硫含量的固体助剂

针对金属Ni、V含量较高的催化裂化平衡剂，研制开发了降低催化裂化汽油硫含量的助剂。比较了经复合氧化物改性的不同稀土含量的分子筛及不同化合物改性的硅铝担体对助剂的裂化脱硫性能的影响。对助剂的中型样品进行固定流化床反应器评价结果表明，当高重金属含量的平衡剂中含质量分数为10％的助剂时，裂化产品分布无明显变化，催化裂化汽油的脱硫率可达15％～25％。     

我国车用汽油中硫含量控制指标及测定方法

综述了我国车用汽油中硫含量的控制指标和测定方法。我国车用汽油标准从1999年开始历经了国Ⅰ标准、国Ⅱ标准、国Ⅲ标准、国Ⅳ标准和国Ⅴ标准5个阶段,目前已全面实施国Ⅳ标准,2018年起将全面实施国Ⅴ标准,硫含量控制指标从2000年以前的不大于1 500mg/kg降低到目前的不大于50mg/kg,2018年起将全面实施不大于10mg/kg的控制指标。对燃灯法、紫外荧光法、氧化微库仑法、能量色散X射线荧光法、波长色散X射线荧光法等硫含量测定的常用方法的特点、测定限值、重复性、采用情况等作了论述,提出今后研究的方向为气相色谱-选择性检测器联用法,并对其进行了论述。     

氧化锌脱硫剂中硫含量的测定

通过试验，制定了用Ｘ射线荧光光谱直接测定氧化锌脱硫剂中硫含量的企业标准方法。采用已知含量的分析纯试剂配制标准样品，粉末压片制样。在真空光路下，应用Ｘ射线荧光光谱直接测定氧化锌脱硫剂中硫含量，简便快速，准确，精密度高，获得比较满意的结果。     

高温—红外法测定石油产品硫含量

硫含量是石油和石油产品的重要参数之一，高温－红外法测硫是90年代发展起来的先进的仪器测定法，与传统的方法相比，具有快捷、方便、准确的优点。     

库仑法测定待生剂上焦炭中的硫含量

针对待生催化剂的特点及对测定FCC再生烟气SOX准确度的要求,通过对标样配制及试验条件,如温度、样品颗粒大小等进行考察,建立了用氧化微库仑法测定待生剂中焦炭上的硫含量的试验方法,确定了标样配制方式及适宜的试验条件。结果证明该方法准确、可靠,精密度高。     

制备条件对SO24-/TiO2-La2O3固体超强酸催化剂硫含量的影响

利用硫酸钡重量法对SO24-/TiO2-LaO3固体超强酸催化剂中的硫含量进行了分析.结果表明,随焙烧温度的升高,SO24-TiO2-La2O3催化剂存在一个SO24-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应.此外,原料配比n(la3+)/n(Ti4+)、硫酸浸渍浓度、硫酸浸溃时间和焙烧时间等制备条件对SO24-TiO2-La2O3催化剂中的硫含量都存在较大的影响.SO24-/TiO2-LaO3催化剂的适宜制备条件为原料配比n(La3+)/n(Ti4+)=1/34,硫酸浸渍浓度0.8 mol/L,硫酸浸渍时间24 h,焙烧温度480℃,活化时间3 h.     

制备条件对SO_4~(2-)/TiO_2-La_2O_3固体超强酸催化剂硫含量的影响

利用硫酸钡重量法对SO42-／TiO2-La2O3固体超强酸催化剂中的硫含量进行了分析。结果表明,随焙烧温度的升高,SO42-/TiO2-La2O3催化剂存在一个SO42-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应。此外,原料配比n(La3+)／n(Ti4+)、硫酸浸溃浓度、硫酸浸溃时间和焙烧时间等制备条件对SO42-／TiO2-La2O3催化剂中的硫含量都存在较大的影响。SO42-／TiO2-LaO3催化剂的适宜制备条件为:原料配比n(La3+)／n(Ti4+)=1／34,硫酸浸溃浓度0.8mol／L,硫酸浸渍时间24 h,焙烧温度480℃,活化时间3 h。     

用管式炉法测定柴油中硫含量的探讨

研究了用管式炉高温法测定柴油中硫含量的可行性和可靠性;对多个柴油样品用管式炉高温法进行硫含量测定,均得到满意的结果。     

库仑法测定待生剂上焦炭中的硫含量

针对待生催化剂的特点及对测定FCC再生烟气SOx准确度的要求，通过对标样配制及试验条件，如温度，样品颗粒大小等进行考察。建立了用氧化微库仑法测定待生剂中焦炭上的硫含量的试验方法，确定了标样配制方式及适宜的试验条件。结果证明该方法准确，可靠，精密度高。     

原煤测硫仪分析油品硫含量

采用正交实验法,用HXZ－S3测硫仪测定重油、渣油、蜡油中的硫含量,考察了高温炉温度、载气流速、样重等因素对油品中硫回收率的影响,结果表明：在炉温900℃、载气流速1．2L/min、样重为25mg的条件下,硫回收率可达95％以上,且准确度高,重复性好。该法可替代传统的艾士卡重量法用于油品中硫含量的测定。     

气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量

着重介绍了WDL-94微机多功能硫分析仪(带有火焰光度检测器的气相色谱仪)测定液化气中硫质量浓度的原理,操作条件,定性和定量方法,测定过程及炼厂液化气中硫质量浓度的测试结果。当硫质量浓度高于20mg/m~3时,需要对样品气进行稀释测量,检测精度可达0.1mg/m~3。可以分析液化气中的无机硫,有机硫等各种形态的硫以及总硫浓度,与微库仑方法对比,分析结果准确、重复性高,满足生产要求。     

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

BH油田储层黏土矿物构成分析及储层敏感性实验表明,BH油田储层伤害类型主要为外来固相颗粒堵塞及油井结垢,要求各种入井流体（完井液、压井液、射孔液）必须为无固相或低固相流体,且流体滤失或漏失量低、与地层及地层流体配伍好。对BH油田在用各种完井液、压井液或射孔液使用效果及对储层保护效果分析表明,BH油田大批量使用的完井液（聚磺钻井液＋2%（w）-3%（w）油溶性暂堵剂）可满足储层保护需要,所用压井液或射孔液应以清水＋0.5%（w）-1%（w）黏土稳定剂＋0.2%（w）增稠剂为主,当地层压力系数〈1时,可加入1%（w）-3%（w）的油溶性暂堵剂防止压井液向地层大量漏失。     

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器（GC-SCD）方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10^-9（体积分数）,总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差（RSD,N=7）均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。     

电位滴定法测定沥青中游离硫含量的研究

为了测定硫化沥青中游离硫的含量，利用沥青中的游离硫与亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠的反应，用碘液滴定生成的硫代硫酸钠，间接得到游离硫含量。试验确定最佳反应条件，并采用了电位滴定法指示滴定终点，使得测定的准确度明显提高，相对误差小于1％。     

微量硫分析仪的定性、定量方法

结合作者的实际使用经验,介绍了使用TY-2000微量硫分析仪对原料气进行定性和定量分析的方法。     

高含硫气井井筒硫沉积模型

在高含硫气藏的开发过程中,随着井筒温度、压力的降低,硫会在井筒中析出沉积,严重影响气井的正常生产和管道安全。目前多数硫溶解度模型受使用条件的限制,无法准确预测不同温度、压力条件下的硫溶解度。针对高含硫气井的气体组分特征,在Hu溶解度模型的基础上,结合多相流和传热学理论,建立了高含硫井筒温度、压力分布模型以及硫沉积预测模型。对某高含硫气田进行实例分析,计算得出温度分布、硫溶解度分布规律以及硫沉积量,并研究了气井日产量、硫化氢体积分数对井筒硫沉积的影响规律。研究结果表明:硫溶解度从井口到井底逐渐增大,呈非线性变化;同一时间,气井产量增加,井口温度升高,则硫溶解度增大,硫在井筒的析出位置上升,井筒相同深度的硫沉积量增大。模型计算出的硫析出位置与实例相比,误差小于1%。准确预测井筒中的硫沉积,有助于更好地管理具有潜在硫沉积问题的气井。     

Fenton试剂预处理丁苯橡胶废水

采用Fenton试剂法预处理丁苯橡胶废水,通过正交实验考察了影响处理效果的主要因素。结果表明,双氧水用量是主要影响因素。在反应温度为45℃,反应时间为60 min,pH值为3~7,FeSO4·7 H2O用量为3.3 mmol,双氧水用量为4.0 mL,总离子摩尔浓度不变的条件下,Cu2+,BO3-3,Mn2+均能与Fe2+发生络合反应,达到较好的协同催化作用,化学需氧量(COD)出水效果得到提高;以Fe2+/Cu2+(摩尔比,下同)为1∶1或Fe2+/Cu2+/Mn2+为2∶2∶1复配,与单独使用Fe2+相比,COD去除率分别提高了13,17个百分点。     

气相色谱法测定炼厂碳四中的硫化物

采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),对炼厂C_4中的硫化物进行定性和定量研究,定性根据色谱柱的性质、硫化物保留时间及沸点规律,在此基础上考察了SCD检测器对不同硫化物的响应关系。实验结果表明,SCD检测器与硫化物呈等摩尔响应,与硫化物形态无关,该方法相对标准偏差RSD<5%,回收率达到95.5%～106%。