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目的 采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量,建立哮喘胶囊质量控制体系.方法 以邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)为内标,石英毛细管柱SE-54(30 m×0.32 mm×0.32 μm)为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果 在该色谱条件下,吗啡在0.080~0.801 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5);平均回收率为99.4%,RSD为2.6%.结论 该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为哮喘胶囊的质量控制标准. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定枳实及其提取物中有机氯农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.的幼果。其中主要含有生物碱、黄酮、挥发油。枳实及其提取物中的生物碱辛弗林、N-甲基酪胺等成分具有强心、升压及对外周血管等多种功能与作用。有机氯农药在我国已禁用多年,但由于它性质稳定,在环境中可以存在几年甚至几十年。因此,测定枳实及其提取物中的有机氯农药残留量具有十分重要的意义。 相似文献
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目的:建立艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定了艾迪滴丸中斑蝥素的含量.色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm),检测器为FID检测器,载气为氮气,流速5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,检测器温度300℃,进样方式为分流进样,分流比为10:1.结果:加样回收率为99.0%,RSD 1.9%,线性范围10.4~100.4 mg·L~(-1),r=0.999 9,重复性RSD 1.6%(n=5),精密度RSD 1.1%(n=5).结论:本方法准确、可靠,可作为艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法. 相似文献
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目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制. 相似文献
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目的建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香草酚的气相色谱测定法,为该制剂的质量控制提供参考。方法采用气相色谱法,色谱条件以PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:起始温度80℃,保持3 min,每分钟升15℃,终止温度180℃,保持10 min,分流比50:1,FID检测器。结果线性范围:α-蒎烯0.50~7.54 mg·mL~(-1),桉油精0.51~7.59 mg·mL~(-1),樟脑0.16~2.44 mg·mL~(-1),薄荷脑0.67~10.01 mg·m L~(-1),水杨酸甲酯1.17~17.54 mg·mL~(-1),桂皮醛0.16~2.47 mg·mL~(-1),丁香酚0.34~5.04 mg·mL~(-1),麝香草酚0.17~2.51 mg·mL~(-1),回归方程的相关系数在0.99994~0.99998之间。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、准确,精密度、重复性、稳定性好,可用于活络油的质量控制。本方法也可适用于含有类似成分的药油的检测和质量评价。 相似文献
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目的 建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气;正辛醇为内标;柱温160℃;氢火焰离子检测器;检测器和气化室的温度均为250℃;N2流速3 ml/min;H2流速30 ml/min;空气流速300 ml/min;尾吹气N2流速30 ml/min.结果 樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离;樟脑的线性范围3.00~18.00 μg/ml(r=0.999 2),薄荷脑的线性范围3.20~19.20 μg/ml(r=0.999 5);樟脑的回收率98.5%~101.5%,薄荷脑的回收率97.6%~101.7%.结论 方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制. 相似文献
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高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量。方法采用ODS C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(5.5∶94.5),检测波长为210nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温:室温。结果苦参碱在0.39~2.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的回收率为96.32%,RSD为1.16%(n=5)。结论该方法能准确可靠地进行苦参碱的含量测定,能够有效地控制该制剂的质量。 相似文献
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目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4~3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大. 相似文献
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HPLC测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量 总被引:11,自引:5,他引:11
目的:建立用HPLC同时测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:用氨基键合柱,以乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80:10:10)为流动相,检测波长:220nm。结果:苦参碱在0.050-0.61μg范围内有良好的线性关系,氧化苦参碱在0.372-4.464μg范围内有良好的线性关系。结论:山西黎城、山西左权、山西临汾和陕西太白苦参药材中氧化苦参碱含量较高,均大于3.0%,各地药材的苦参碱含量差异不大。 相似文献
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目的建立磺苄西林钠中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3~504.0 mg·L-1(r=0.999 85),异丙醇的线性范围在9.76~490.4 mg·L-1(r=0.999 95),乙醇的线性范围在7.26~484.0 mg·L-1(r=0.999 00),醋酸丁酯的线性范围在8.26~471.2 mg·L-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24~508.0 mg·L-1(r=0.999 95),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%~101.9%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
目的建立用顶空进样一毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚(60~90℃)残留量测定方法.方法顶空进样,交联95%二甲基和5%二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温40℃,流速19cm/s,FID检测器.结果该法平均回收率为97.2%(n=5,RSD=2.87%),最低检测限为2.65×10-8g·mL-1(信噪比为1.3).结论该法操作简单、准确,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定藿香正气水中百秋李醇的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:建立毛细管气相色谱测定藿香正气水中君药广藿香中百秋李醇含量的方法。方法:样品经萃取后用毛细管色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm);程序升温初始温度170℃,保持3min,以1℃·min-1的速度升至182℃,保持1min,再以60℃·min-1的速度升至275℃,保持5min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6mL·min-1。以正十八烷为内标,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:百秋李醇在0.0411~0.4112mg·mL-1浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.9992);平均回收率为97.67%,RSD=1.48%(n=6)。结论:方法准确、简便、灵敏、快速。 相似文献