气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱- 质谱法测定植物油中的角鲨烯

为了快速准确地测定植物油中的角鲨烯,通过对样品前处理过程优化和质谱分析条件的摸索,建立了快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中角鲨烯的方法。结果表明：GC-MS选择离子监测模式内标法定量下,植物油样品中角鲨烯与其他干扰物质得到了良好的分离;在0～194.4 μg/mL质量浓度范围内标准曲线回归方程的相关系数为0.998 6,线性关系良好;方法的变异系数为1.3%～2.6%,加标回收率为95.0%～96.7%;与LS/T 6120—2017相比,所建立的方法具有样品前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点, 大大提高了角鲨烯的检测效率;采用该方法对10种植物油中角鲨烯含量进行检测,10种植物油中均有检出,其中橄榄油中角鲨烯含量最高,约为6 000 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定植物油中角鲨烯的含量

目的建立气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定植物油中角鲨烯化合物的方法。方法植物油样品经正己烷超声提取,中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N)净化,内标法定量。结果采用优化后的条件,角鲨烯在0.01～0.64mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数在0.99以上。选取不同含量植物油样品(菜籽油、葵花籽油、花生油),在样品添加角鲨烯化合物浓度为10、100、200 mg/kg时,平均回收率为91.5%～106%,相对标准偏差小于4.6%。在正常的光照和室温条件下,角鲨烯在放置1、3、5 d后的浓度分别较0 d时降低了14.8%、20.7%和27.8%,在放置11、13、15 d后的浓度较0 d时降低了37.0%、39.0%和40.5%。结论该方法具有高效、快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足实验室内植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯

建立了一种同位素内标-气相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯（GEs）的检测方法。先将GEs转化成3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）单酯,再通过水解、衍生化,然后气相色谱-质谱法测定3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）含量,并对衍生条件进行优化。结果表明：优化的衍生条件为GEs质量浓度为21.78 μg/mL时,苯硼酸（PBA）用量100 μL,衍生温度50 ℃,衍生时间10 min。该方法在GEs质量浓度为0.021 8~2.178 μg/mL范围内线性关系良好（R=0.999 9）,检出限为25 μg/kg,平均加标回收率为91.4%~97.0%,相对标准偏差为4.4%~86%。该方法的可操作性强、重现性好,灵敏度、准确度和精密度均能满足实际工作中食用植物油中GEs的定性定量检测。     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70¹369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%¹05.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。      

中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂

建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1～50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0～3.0μg/kg,定量限为3.0～9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%～129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%～13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。     

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。     

气相色谱质谱-内标法测定植物油中9种农药的残留量

目的建立植物油中9种农药残留量的内标检测方法。方法样品用乙腈提取,经优化的Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果氟乐灵、甲拌磷、七氯、倍硫磷、反-氯丹、顺-氯丹的线性范围为0.005~0.2 mg/L,检出限为0.01 mg/kg;α-硫丹、β-硫丹的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为0.02 mg/kg;多效唑的线性范围为0.02~0.2 mg/L,检出限为0.04 mg/kg。结论本方法准确度高、重复性好,前处理无需特殊仪器,且内标物的引入进一步降低了前处理的操作难度,为方法的推广创造了更好的条件。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

气相色谱——三重四极杆质谱法测定食用植物油中57种有机污染物

目的:建立高通量测定食用植物油中57种有机污染物的分析方法。方法:样品中的目标物通过乙腈—正己烷溶液提取,经分散固相萃取法与固相萃取净化法净化,采用气相色谱—三重四极杆质谱法测定食用油中16种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯、8种有机氯和16种多氯联苯的含量。结果:所检测的目标物在0.001～0.1μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.998),检出限为0.16～2.0μg/kg,基质加标平均回收率为71.0%～119.5%,相对标准偏差≤12.6%(n=6)。采用此方法对24批市售的食用油进行检测,其中25种目标物在样品中有检出。结论:该方法高效、准确、高灵敏度,对持久性有机污染物与邻苯二甲酸酯在食用油中的监测有着重要意义。     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。