三种常见的戊二醛含量测定方法的比较

基于现阶段常见的戊二醛消毒液的含量测定方法进行调查研究,对其中的滴定法(碘滴定法和酸碱滴定法),紫外分光光度法,高效液相色谱法进行实验研究和准确度比较,从而分析各种方法的优缺点。结果表明,两种滴定法能得到相对准确的数值,使用的仪器易得,操作过程易学,但滴定法由于指示剂终点不明显可能造成较大误差。紫外分光光度法和液相色谱法能够避免指示剂终点不明显导致的误差,且回收率较高,误差较小,结果准确度较好。     

酸性气体组分含量测定方法的改进

介绍了ＡＳ循环洗涤工艺中酸性气体组分含量的新分析方法,新方法具有结果稳定,数据可靠,完全可作为生产调整的依据。     

工业级盐酸中铁离子含量测定方法的改进

介绍了工业级盐酸铁离子含量的测定方法,综合考虑影响因素,对测定方法进行改进。该方法便于操作,缩短了分析时间,准确度高。     

赛洛多辛含量测定方法改进

目的：对赛洛多辛原料药的含量测定方法进行了改进。方法：采用HPLC外标法测定赛洛多辛的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(2)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[取二水合磷酸二氢钠3.9 g,加水1 000 mL,混匀,用磷酸溶液(1→10)调节pH值至3.4]-乙腈[V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=73∶27],流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃。结果：赛洛多辛在0.002 14～0.214 00 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=9),测定结果与日本药典方法无显著性差异。结论：该方法操作简便、专属性强、快速准确,适用于赛洛多辛的含量测定。     

二氧化硅含量测定方法的改进

针对１－氨基－２－萘酚－４－磺酸作还原剂测定工业循环冷却水中的二氧化硅含量时对环境造成污染的问题,采用抗坏血酸作还原剂,不仅保证了测定精度,而且有效地降低了对环境的污染。     

戊二醛的合成

本文综述了戊二醛的合成方法,提出了降低生产成本提高经济效益的途径和方法。     

如何提高甲醇中乙醇含量分析方法的准确度

我们通过目前我国某些企业中甲醇中乙醇含量分析方法调查和分析,发现其准确度偏差较大,通过研究大大提高了甲醇中乙醇含量分析方法的准确度。     

液氨中油含量测定方法的改进

现代工业是通过液氨与空气在铂网上接触反应生成硝酸的，因此液氨的质量状况直接影响铂网的使用时间，如果液氨中油含量偏高将会导致铂网中毒，降低铂网的使用寿命，增加生产成本。所以液氨油含量分析是硝酸生产关键的分析项目。但传统分析方法检验耗时太长，影响分析频率。本文通过对液体无水氨油含量测定方法进行改进，从而缩短了检验时间，成功解决了这一难题。     

循环气氨含量测定方法的改进

合成氨生产过程中,需对循环气进、出口氨含量进行控制,借以判断H2和N2转化为NH3的情况。通过对传统的硫酸吸收测定法进行改进,使测定结果稳定,对指导生产具有十分重要的意义。     

氧化纤维素的制备研究

介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。     

影响戊二醛制剂质量的几个因素

介绍了戊二醛制剂中加入强化剂B后 ,加强了它的杀菌效果和稳定性 ,以及pH值对戊二醛制剂的影响情况。     

琥珀酸铜的高效液相色谱分析

本文建立了琥珀酸铜的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱和可变波长检测器,以0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液加乙腈为流动相,外标法对琥珀酸铜进行定量分析。结果表明,方法的标准偏差为0.05899,变异系数为0.45%,平均回收率为99.6%。     

戊二酸的合成

乙酰乙酸乙酯与丙烯酸甲酯在钠与乙醇的作用下合成戊二酸,产品收率为35%,并通过MS,IR确证结构.其成本与环戊酮液相氧化法相当.该路线目前还没有文献报道.     

戊二酸分离纯化研究进展

戊二酸是重要的五个碳原子的二元羧酸,混合二元羧酸是己二酸工业生产中的副产物,其中含有的戊二酸是一种重要的化工原料,应用广泛。因此从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法受到研究者的重视,本文综述了戊二酸分离纯化的研究进展。     

机械活化木薯淀粉制备双醛淀粉的研究

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60 min的木薯淀粉为原料,NaIO4为氧化剂制备双醛淀粉,并以醛基摩尔分数为评价指标,考察活化时间、反应时间、反应温度、氧化剂用量、NaIO4浓度及体系pH等因素对木薯淀粉氧化反应的影响。结果表明,机械活化对木薯淀粉的氧化反应有显著的强化作用。双醛淀粉的醛基摩尔分数随活化时间的延长而增大;活化60 min的淀粉在反应时间90 min、反应温度30℃、n(NaIO4)∶n(AGU)=0.8∶1、NaIO4的浓度0.5 mol/L、体系pH=4的条件下制得的双醛淀粉x(醛基)=95.4%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的双醛淀粉x(醛基)=58.2%。利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物的结构进行了表征。     

微波促进环戊烯氧化合成戊二酸

以质量分数为30％的H2O2作氧化剂,磷钨酸作催化剂,通过均匀实验,考察了微波条件下环戊烯催化氧化合成戊二酸的活性。结果表明,在微波条件下,磷钨酸在环戊烯氧化合成戊二酸的过程中显示了较高的催化活性,最佳反应条件为：n（环戊烯）：一（磷钨酸）：n（30％H2O2）=56．5：0．3：227．9,先在75℃条件下回流反应1h,然后在微波条件400W,90℃,反应50min,戊二酸的收率可达61．37％。此外,还研究了磷钨酸盐催化环戊烯氧化合成戊二酸的活性。     

从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸

己二酸生产过程副产大量的混合二羧酸,其中富含的戊二酸是一种应用广泛的精细化工原料.本研究从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸进行了研究.提出了一种包括溶解结晶、氧化镁反应分离和真空精馏的新工艺,确定了适宜的工艺条件,得到了质量分数大于99.5%的高纯戊二酸.     

选择性氧化法合成双醛纤维素硫酸酯

为了发展一个新的生物活性物质利用纤维素资源,采用高碘酸钠(NalO4)对微晶纤维素(MCC)进行选择性氧化,又与亚硫酸氢钠(NaHSO3)进行磺化反应,得到了双醛纤维素硫酸酯(OSC)。通过红外光谱(FTIR)分析手段对产品结构进行了表征。并考察了工艺参数对DAC醛基含量和OSC取代度的影响,得出了各合成阶段的关键工艺参数——时间、温度、pH值和反应物配比的最佳控制值。结果表明:当反应物配比为n(NaHSO3)∶n(DAC)=2∶1,产品合成温度为22℃,合成时间为2 h时,所得产品磺酸基取代度最高,并具有明显的表面活性。     

反应控制相转移催化环戊烯氧化制戊二酸机制研究

利用反应控制相转移催化剂[π-C_5H_5NC_(16)H_(33)]_3{PO_4[WO_4]_3}催化环戊烯合成高纯度戊二酸,并对其反应机理和催化剂回收循环机制进行了研究。确定以30%双氧水作为氧化剂时,该催化剂催化环戊烯氧化制戊二酸的较佳反应条件为:C_(H_2O_2):C_(cpe):C_(催化剂)=4.4:1:0.0037,反应温度90℃,反应时间6 h,在该条件下,戊二酸的收率在90%以上。通过GC-MS检测,确定了中间产物和最终产物组成,并以此对反应机理进行了研究。对反应后液体进行重结晶,制得了纯度在99.0%以上的戊二酸产品。利用红外光谱、XRD对新鲜催化剂以及重复利用的催化剂进行了结构表征,研究表明:催化剂在使用过程中活性结构保持不变。催化剂重复使用3次,戊二酸的收率在90%以上。