芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别和含量测定

目的建立芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别及HPLC法测定其含量的方法。方法采用硅胶H薄层板,以甲苯-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,鉴别芜菁子中的异硫氰酸丙烯酯。采用依利特惠杰型C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~60min,60%~80%A);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257nm;测定不同地区芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的含量。结果 TLC图谱中可见异硫氰酸丙烯酯,斑点清晰,重复性好;含量测定中,异硫氰酸丙烯酯质量浓度在0.548 8~3.841 6μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回收率为97.9%,RSD值为3.8%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可作为芜菁子定性、定量的质量控制方法。     

GC法同时测定南葶苈子中4种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定南葶苈子中棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量。方法样品衍生化后,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速为5 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸质量浓度分别在0.256～1.28(r=0.999 2)、1.583～7.915(r=0.999 0)、0.532～2.66(r=0.999 7)、0.364～1.82(r=0.999 2)g·L~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%、97.8%、97.7%、97.9%(RSD≤2.0%,n=9)。结论首次建立了南葶苈子中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为南葶苈子的质量控制提供依据。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

GC法同时测定韭菜中3种硫化物的含量

目的建立GC法同时测定韭菜中烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯含量的方法。方法采用GC内标法。色谱柱为DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;内标物为十一碳烯。结果烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯质量浓度分别在0.014 4～0.130 g.L-1(r=0.999 6)、0.203～1.831 g.L-1(r=0.999 6)、0.412～3.710 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5)。3种成分的加样回收率均高于97.5%,RSD均小于2.9%。结论该方法快速、准确,重现性好,为韭菜作为一种新保健品的质量控制提供依据。     

GC法同时测定北葶苈子中四种脂肪酸的含量

目的:建立气相色谱法同时测定北葶苈子中棕榈酸、亚油酸、顺-11-二十碳烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量.方法:采用超声提取法用石油醚提取样品,对样品进行衍生化处理,使用Agilent DB-5毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.50μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速...     

毛细管GC法同时测定阿胶中5种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定阿胶中5种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INOWax毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),气化室温度为230℃,检测器温度为280℃,流速为1ml/min,分流比为20:1,载气为N2,采用程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯的质量浓度分别在17.60～105.60μg/m(lr=0.9996)、5.52～33.12μg/m(lr=0.9995)、48.56～291.36μg/m(lr=0.9996)、157.88～947.28μg/m(lr=0.9996)、19.00～114.00μg/m(lr=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.94%、103.53%、102.76%、98.43%、101.87%,RSD分别为2.14%、1.93%、1.68%、2.34%、1.77%(n均为9)。结论:本方法准确、灵敏,可用于阿胶中脂肪酸的含量测定。     

GC法同时测定雌性柞蚕蛾中6种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

气相色谱法测定间甲酚的含量

摘 要 目的： 建立药用辅料间甲酚含量测定的气相色谱分析方法。方法: 采用气相色谱法,色谱柱：Agilent DB 225 MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;升温程序：起始温度为90℃,维持10 min,以每分钟2℃的速率升至120℃,再以每分钟10℃速率升至150℃,维持5 min,进样口温度为200℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。流速为1.8ml·min^-1;分流比为1∶30;载气为氮气。结果: 间甲酚在0.6～1.8 mg·ml^-1的范围内,其浓度与样品和内标峰面积的比值呈良好线性关系;平均回收率为96.0%,RSD为2.6%（n=9）。三批样品的测量结果分别为99.3%、98.7%和98.4%。结论:所建立的气相色谱法专属性强,准确度高、重复性好,可用于间甲酚的质量控制。     

气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量

目的:建立硫酸金刚烷胺含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),以金刚烷为内标,色谱柱为SE-54毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氮气为载气,流速为480 ml·min~(-1)。结果:硫酸金刚烷胺在0.503～1.522 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),硫酸金刚烷胺平均回收率为99.86%,RSD为0.54%。结论:此法简单、快速、准确,可用于测定硫酸金刚烷胺的含量。     

GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量

目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。     

GC法测定香茅中香叶醇的含量

目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法。方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量。色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0mL.min-1,氢气(燃气)流量为40mL.min-1,空气(助燃气)流量为400mL.min-1。结果:香叶醇进样量在0.0153～0.1071μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9973);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制。     

气相色谱法测定二十二醇的含量

目的:建立二十二醇的含量测定方法.方法:用气相色谱法测定二十二醇的含量,以二十二烷为内标;SPB-5毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.5 μm);柱温为230℃;气化室温度250℃;FID检测器温度300℃;分流比1∶10.结果:线性范围为41.08～410.8 μg·mL-1,r=0.999 5,重复性RSD=1.3%,n=6.结论:方法可靠,可以用于二十二醇的质量控制.     

毛细管GC法测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5石英柱,进样口温度为270℃,经程序升温,初始温度为95℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为氮气,流速为25mL·min-1,进样量为1.0μL。结果:马来酸氯苯那敏检测浓度在0.2～2.0mg·mL-1范围内与对照品峰面积积分和内标峰面积积分的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为98.5%,RSD=0.5%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于扑尔敏霜的质量控制。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

GC法测定万金油中桉油精和丁香酚的含量

目的:建立万金油中桉油精和丁香酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-FFAP,固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器,进样口温度:230℃,检测器温度:250℃;分流进样,分流比:20∶1;程序升温:初始80℃,保持3min,以6℃·min-1升至200℃,保持7min;载气:氮气,流速:1.0mL·min-1。结果:桉油精和丁香酚检测浓度线性范围分别为0.091～1.174(r=0.9999)、0.014～0.174mg·mL-1(r=0.9981),平均回收率分别为100.49%(RSD=1.47%,n=6)和100.01%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于万金油的质量控制。     

气相色谱法测定治冻灵软膏中樟脑的含量

目的:建立治冻灵中樟脑含量的气相色谱测定法.方法:色谱柱:聚乙二醇 20 M 弹性石英毛细管柱(CP WAX 52 CB,30 m×0.25 mm,DF＝0.25 μm);FID检测器;水杨酸甲酯为内标.结果:樟脑的线性范围0.975 5～4.877 6 mg·mL-1,r＝0.999 9,平均加样回收率98.48%(RSD＝1.29%,n＝6).结论:该方法准确,简便,可有效控制制剂的质量.