ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属方法探讨

以GB/T18885—2009中规定的9种重金属元素为对象,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中可萃取重金属含量。介绍了如何优化仪器条件,采用合适的内标物和同位素,并通过比较分析得出试验溶液最合适的稀释倍数,从而为大批量、简便、高准确性检测纺织品中可萃取重金属含量提供条件。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量

采用人工酸性汗液进行样品预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属Pb、Cd、Hg、As、Cr、Co、Ni、Cu和Sb等元素的含量.研究了共存元素对被测元素的影响,选择了适合的分析谱线及工作参数;同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.该方法相对标准偏差小于5%,元素的回收率为91.4%～108.6%,能简单、快速、准确、可靠测定生态纺织品中的可萃取重金属含量.     

纺织品中可萃取重金属影响因素的探讨

以GB／T17593．2—2007纺织品可萃取重金属的前处理为参考,分别对滤液放置时间、萃取后等待过滤时间、萃取时间、料液比、萃取介质的pH值、样品尺寸、振荡频率、萃取温度这些因素进行分析,确定每个因素对试验结果的影响趋势。以标准中规定进行精密度判定,给出每个因素的可以接受的范围。     

ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对纺织品中可萃取重金属铜含量进行检测。建立不确定度数学模型,对影响测量不确定度的样品称量、溶液萃取体积、标准溶液、标准工作曲线拟合、样品重复性检测及ICP-OES仪器等因素进行分析评定。结果表明,当纺织品中重金属铜含量为7.097mg/kg时,其标准合成不确定度为0.177mg/kg,扩展不确定度为0.354mg/kg。由此可知,纺织品中可萃取重金属铜含量测定的不确定度主要来源于ICP-OES仪器、样品重复性检测及标准溶液。     

制各样品条件对纺织品中可萃取重金属含量测试结果的影响

为了在测试纺织品中可萃取重金属的试验时选择和控制合适的前处理条件,保证测试结果的准确与可靠,在参照GB／T17593．2的要求并结合工作实际的基础上,分别分析了试样尺寸、萃取后静置冷却时间和过滤后至分析的等待时间这3个主要影响因素,并以标准规定的精密度要求评判每个因素对测试结果的影响;试验结果表明,样品尺寸在8mm×8mm以下、萃取后静置的时间在4h内和过滤后的样品液放置的时间不超过24h时仍能保证测试结果的准确。该试验证明,为了避免由于样品量过大导致制样时间过长,样品尺寸为8mm×8mm以下,萃取后的静置时间应该在1h内且不能超过4h,过滤后的样品液的放置时间不得超过24h。     

纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法

本文采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reaction System）的电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）,建立了一套完整、快速检测纺织品中可萃取重金属元素的半定量方法。对样品进行半定量分析和加标回收试验,结果表明：该套方法可以有效地消除干扰,实现对纺织品中多种可萃取重金属的快速检测,测定结果与实际标准溶液的偏差在10％以内,加标回收率为86．2％～104．2％。     

微波萃取-ICP-AES测定纺织品中的重金属元素

为降低检测成本和缩短检测时间,以微波萃取法提取纺织品中的可萃取重金属元素,并结合ICP-AES测定重金属元素的含量.结果表明,在样品质量为1.0 g,汗液体积20 mL,40℃微波萃取20 min的条件下,各重金属元素的线性相关系数为0.9949～0.9999,方法检出限在0.01～0.17 mg/kg,加标回收率为8...     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

全谱直读ICP—AES法测定纺织品中可萃取重金属

纺织品样品经酸汗液萃取后，以全谱直读ICP—AES法对萃取液中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb等重金属进行同时测定，该方法的相对标准偏差0．87％～8．25％，各元素的加标回收率为80．4％～1059／5，该方法准确、可靠，可满足日常检测的需要。     

ICP-MS法测定医用口罩中可萃取重金属

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.998 6～0.999 9,检出限为0.000 1～0.002 mg/kg,精密度RSD为2.6%～5.1%,回收率为80.8%～95.8%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于医用口罩中12种可萃取重金属的测定。     

基于本征矢量投影法的纺织品重金属含量分析

对产自欧盟的 3 5种生态纺织品及 69种国产染色纺织品可萃取重金属含量按照Oeko Tex 10 0标准进行测定 ,通过本征矢量投影分析对数据进行降维处理 ,提取代表最大变异量的PC1、PC2主轴 ,使欧盟、国产纺织品可萃取重金属的差异在新变量空间得到有效表达 ,对聚类特征做出描述并对影响因子进行了分析。     

ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量

建立了酸性汗液振荡提取-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等重金属可溶性含量的方法。研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.010～0.050mg/kg之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为95.6%～105.4%,相对标准偏差小于3.8%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,可用于测定皮革中可溶性重金属含量。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中可萃取铬

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中的可萃取铬。纺织品萃取液用亚硫酸钠还原,然后与三氟乙酰丙酮反应生成具有可挥发性和热稳定性的三氟乙酰丙酮铬(Ⅲ)螯合物,以选择离子模式(SIM)进行测定。该方法的选择性好、灵敏度高,相关系数R=0.9950,回收率为92.5%~100.3%,测定低限为0.04mg/kg(织物)。     

微波消解-原子吸收法测定天然纺织品中重金属

研究了微波消解纺织品，采用原子吸收法测定样品消解试液中Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb重金属元素。结果表明，本方法的检出限为0．003～0．013μg／mL，回收率98．8％～106．3％，相对标准偏差小于3．95％。该法应用于天然纺织品中重金属元素的测定简便、快速、准确。     

微波消解-ICP-AES测定皮革及其制品中10种重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Cu、Co、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等10种重金属含量的分析方法。对微波消解的时间和温度进行了优化,并研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.9990,方法检出限在5~20 ng/mL之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于6.4%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,用于皮革中10种重金属含量的测定,结果令人满意。     

微波消解——ICP—OES测定皮革及其制品中的重金属含量

建立了微波消解-ICP-OES准确、快速测定皮革及其制品中多种重金属元素的分析方法.结果表明,优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限(3S/N)为0.02～0.12 mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在91.1%～105.8%之间,相对标准偏差小于8.9%.该方法适用于皮革及其制品中重金属元素的日常检测.     

纺织品异味和皮革气味测试方法的对比

本文通过对比、探讨纺织品异味和皮革气味的测试方法,为气味(异味)检测提出相关建议。