高效液相色谱法同时测定食物中的维生素A和E

高效液相色谱法可以将食物中不同生理活性的维生素E及维生素A(V_E和V_A)分离,用苯并[e]芘为内标准定量。分离柱为C_(18)反相柱,流动相为甲醇:水(98:2),流速1.8ml/min,检测波长为300nm。 食物皂化后用乙醚提取,提取液蒸干后加流相使维生素溶入,离心,取样品提取清液注     

反相高效液相色谱法测定血浆中依诺沙星浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中依诺沙星浓度。采用Beckman 344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,Ultrasphere-ODS柱(250×4.6mm,5μm)。以0.025mol/L醋酸盐缓冲液(pH3.0):乙腈:二甲基甲酰胺:四丁基氢氧化铵=91∶4∶4∶1为流动相,流速1.2ml/min,检测器灵敏度置0.002aufs。样品血     

高效液相色谱法测定人血浆中的盐酸替扎尼定含量

目的 :建立用高效液相色谱法快速检测盐酸替扎尼定血药浓度的方法。方法 :取血浆加 1mol·L 1NaOH ,混匀 ,加氯仿提取吹干 ,用流动相复溶进样 ;色谱柱SUNTEKR KromasilC1 85u粒径 ,1 5 0× 4.6mmID ;色谱条件 :A :乙睛 =1 0 0∶2 5 (A :水 -甲酸 -氨水 (2 8% ) =1 0 0∶5∶1 0 (V/V ,pH 8.5 0 ) ) ;流速 1 .0mL·min 1;紫外检测波长 3 1 8nm ,内标物为雷尼替丁。结果 :盐酸替扎尼定的保留时间为 6.9min ,雷尼替丁的保留时间为 8.2min ,检测的线性范围 0 .3 867～ 49.5 0 0 0ng·mL 1(r =0 .9982 )方法回收率大于 90 .78% (n =5 )日…     

DLPME-HPLC法同时测定人血清中维生素A和维生素E含量

目的 建立分散液相微萃取（DLPME）-高效液相色谱（HPLC）同时测定人血清中维生素A、E含量的方法。方法 2018年5月随机抽取人血液样本50例,经DLPME技术处理后,采用HPLC对人血清中维生素A、E含量进行检测,使用标准曲线法进行定量分析。结果 维生素A标准曲线方程为y=13225x+410.03,相关系数为0.9998,检出限为0.042 μg/ml;维生素E标准曲线方程为y=1383.9x-458.27,相关系数为0.9997,检出限为0.096 μg/ml。维生素A和维生素E的加标回收率分别为90.12%~103.70%和81.09%~92.21%,含量范围分别为（0.62±0.04）μg/ml和（8.41±0.43）μg/ml。结论 DLPME-HPLC法操作简便,节约试剂,对样本富集效率高,通过该方法的研究,对微量血清中维生素A和维生素E的测定具很好的的应用价值。     

液相色谱串联质谱法测定血清维生素A、E含量

目的 建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)测定血清维生素A和维生素E含量的方法.方法 采用硫酸锌沉淀蛋白,96孔蛋白沉淀板过滤.采用LCMS/MS[正离子电喷雾离子化(ESI+)的多反应监测模式(MRM)]氘代同位素内标法检测血清维生素A、E含量并进行相关方法学验证.结果 LC-MS/MS检测血清维生素A的批内精密度变异系数为3.2％(2.4％～3.9％),批间变异为5.5％(5.O％～6.0％);维生素E的批内精密度变异系数为4.1％(3.0％～5.1％),批间变异为8.0％(7.6％～8.3％).维生素A在0.06 ～2 μg/mL、维生素E在1.2 ～ 40μg/mL范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9987、0.9909.维生素A、维生素E的定量限分别为0.03μg/mL、0.8μg/mL;检测限分别为0.02μg/mL and 0.01 μg/mL.维生素A低浓度回收率为107.5％,高浓度为106.9％;维生素E的低浓度回收率为91.9％,高浓度为88.4％.与液相色谱方法进行比对,两种方法的结果差异无统计学意义(P值均大于0.30)说明两种方法具有一致性.结论 LC-MS/MS检测血清维生素A及维生素E的灵敏度高,结果准确、稳定,可应用于临床分析.     

反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度。采用Beckman344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,yWGC_(18)不锈钢分析柱(250±4.6mm,10μm)。以甲醇:水:pH5.0饱和磷酸盐缓冲液(34.5:65:0.5为流动相,流速1.0ml/min,检测器灵敏度置0.005aufs。样品血清200μl,加入内标工作液100μl     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

快速简便高效液相色谱法测定血中环孢霉素A

用反相高效液相色谱法测定血中环孢霉素A浓度。该法具有灵敏、准确、快速、经济等特点。环孢霉素A和内标环孢霉素C的保留时间分别为8.6分和7.6分。样品萃取过程不需进行酸、碱处理。标准血样提取的最低检测浓度为10μg/L血浆。经提取的标准曲线相关系数为0.9999。方法回收率为97％,日内日问测定变异系数CV,均小于5％。     

高效液相色谱法测定人红细胞膜脂肪酸含量及组成

本文采用高效液相色谱法测定了４２例正常成人红细胞膜脂肪酸（ＦＡ）含量及组成。结果表明：该法分离效果好、定量准确。重复性变异系数平均５．５％，回收率平均９４．７％。人红细胞膜主要由廿二碳六烯酸（Ｃ２２６）、花生四烯酸（Ｃ２０４）、亚油酸（Ｃ１８２）、软脂酸（Ｃ１６０）、油酸（Ｃ１８１）和硬脂酸（Ｃ１８０）等六种ＦＡ组成，其中花生四烯酸含量最高，其次为硬脂酸。不饱和脂肪酸占７１．６％。     

高效液相色谱法测定血清和脑脊液中甲氨喋呤的浓度

甲氨喋呤(Methotrexate , MTX)为叶酸类抗肿瘤药,大剂量MTX配合甲酰四氢叶酸钙(Calcium Folinate , CF)解救疗法对多种恶性肿瘤疗效显著,此疗法可用作儿童白血病的巩固治疗。由于MTX是一种治疗指数低,毒性大的药物,因此有必要监测血药浓度,使临床用药更加安全、有效。国内应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定血清和脑脊液中MTX的浓度少见[1],本文测定方法简便、灵敏,并对13例应用HD-MTX化疗的白血病患儿的血清和脑脊液中MTX的浓度进行监测,为临床用药提供依据。1 仪器与试药美国HP公司1100型HPLC系列:单泵、可变波长…     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法 ,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响。方法采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent Eelipse XDBC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：V（乙腈）：V（0.1%磷酸溶液）=14：86,流速：1.0ml/min,检测波长：230nm,进样体积10μL。结果芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%。乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml（n=3）,甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml（n=3）。结论采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量

目的 以川芎常见的阿魏酸为研究对象,建立液相色谱测定方法,为监管药物安全提供技术支持.方法 川芎样品加水研磨并过滤,分别取以上样品的上清液或滤过液;川芎样品直接过0.45μm滤膜后分析.色谱检测条件为:Cis色谱柱,流动相为5∶95的甲醇,5mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH4.5),流速为1.2ml/min,紫外检测波长205nm,测定结果与国家标准方法进行了比对.结果 对同一川芎样品进行5次测量,其变异系数均小于2%,加标回收率为98.6%.结论 本文首次采用离子对色谱法同时检测川芎中阿魏酸的含量,不需衍生,方法快速、简便,在药物检验中具有实际应用价值.     

高效液相色谱法测定狼疮性肾炎患儿血浆中环磷酰胺的含量

目的 建立测定狼疮性肾炎(LN)患儿血浆中环磷酰胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为制订个体化治疗方案提供依据.方法 色谱柱为Hypersil ODS-2 C18柱,流动相为乙腈-水(体积比为30:70),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为195 nm,进样量为20μl.以异环磷酰胺为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白、离心取上清液进样检测.结果 血浆中环磷酰胺的质量浓度在0.5～20.0 mg/L范围内,环磷酰胺与内标的峰面积比呈良好的线性(r=0.9994),最低检出限为0.1 mg/L;日内、日间精密度和稳定性实验的相对标准偏差(RSD)均＜8％;加样回收率为100.60％～101.05％,结果满意.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于LN患儿血浆中环磷酰胺的含量测定及免疫抑制治疗的临床药学监护.     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

浅谈高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量

目的用高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量。方法采用Kromasil C18反相色谱分离柱,流动相为甲醇-乙腈（90：10）,检测波长为270nm,流速为0.75ml/min,并且加入维生素A和维生素E进行干扰试验。结果维生素D2、D3在0.8～98mg/L浓度范围内线性关系良好,维生素A和维生素E不干扰测定。结论本方法对于测定片剂中的维生素D2和维生素D3具有简单,易于操作,分离效果好,结果准确的优点,适宜推广使用。     

浅谈高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量

目的 用高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量.方法 采用Kromsil C18反相色谱分离柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为270nm,流速为0.75ml/min,并且加入维生素A和维生素E进行干扰试验.结果 维生素D2、D3在0.8～98mg/L浓度范围内线性关系良好,维生素A和维生素E不干扰测定.结论 本方法对于测定片剂中的维生素D2和维生素D3具有简单,易于操作,分离效果好,结果准确的优点,适宜推广使用.     

快速测定末稍血中氯霉素的高效液相色谱法

氯霉素具广谱抗菌活性,临床用于治疗许多感染,如中枢神经系统感染、伤寒、立克次氏体病、以及败血症、肺炎等,疗效很好。但其使用安全范围小,血清峰浓度为10—20mg/L时可有治疗效果,若血药浓度超过25mg/L有潜在中毒的可能性,大于50mg/L,可能发生循环衰竭,在新生儿表现为灰婴综合症。机体对此药物的处置存在个体差异,故测定氯霉素的血中浓度对于有效地控制感染、保证疗效、避免发生与血药浓度相关的毒性反应有重要意义。本文报告用反相高效液相色谱法测定     

快速、简便高效液相色谱法测定血中环孢霉素A

环孢霉素A(CyclosporinA)是一新的,强有效的免疫抑制剂。业已证明:在预防器官移植后排斥反应方面,包括心、肝、肾和骨髓移植等,是十分有效的。CyA又是毒性药物,有效治疗浓度范围狭窄,必须对它进行血药浓度监测,确定其药物动力学规律,以便制定合理给药方案。为阐明其药物动力学特点并为临床提供较满意的测定方法,我们对测定人血浆中CyA的高效液相色谱法进行了研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法 血浆样品经液液萃取后,以甲醇∶水∶甲酸（60∶40∶1,V/V/V）为流动相,流速0.35 ml/min,采用Cap cell pack C18色谱柱分离,150 mm×2.1 mm, 5 μm（USA）;柱温20℃,选择离子喷雾离子化源串联质谱,通过正离子方式检测;选择反应监测（MRM）方式转化m/z=166.3/148.2（盐酸伪麻黄碱）和m/z= 152.2/134.15（内标苯丙醇胺）进行定量分析,用内标法测定含量。结果 伪麻黄碱浓度分别在5.0~400.0 ng/ml的范围内线性良好,R=0.9962,最低检测限为1.0 g/ml。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考。     

高效液相色谱法测定游泳池水中的尿素

目的建立使用HPLC测定游泳池水中尿素的含量。方法使用超纯水为流动相,测定波长190 nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20？L,保留时间定性,峰高定量。结果水中尿素在0.3mg/L~40 mg/L时与峰高成良好的线性关系(Y=2.9175X+0.7399,r=0.9998),检出限为0.3mg/L,回收率99.10~102.24%,精密度RSD为0.34~0.74%。结论本方法操作简便,分析速度快,精密度、回收率均令人满意,满足实际检测需要。