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固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯 总被引:7,自引:0,他引:7
利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化,得到的最佳固相萃取条件:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30:1,洗脱体积2mL,洗脱速率4mL/min,上样速率8mL/min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测,方法的线性范围为1~1000μg/L(DMP,DEP),0.2—100μg/L(DBP,DEHP),线性回归方程的相关系数为0.9970~1.0000,检出限为0.02-0.4μg/L,4种PAEs的回收率为69%~117%,相对标准偏差为2.5%~9.5%。[关键词] 相似文献
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用泰德拉气体采样袋采样,自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0~2439,0—2066mg/m^3。进样量为1mL时,检出限为0.02mg/m^3(信噪比为3)。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定,重复性相对标准偏差为0.4%-1.0%。对4种不同性质的试样进行加标回收实验,加标回收率为96.7%-102.0%。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样,自动进样法的重现性相对标准偏差为1.2%~1.8%,优于手动进样法的6.5%~8.3%。该法可一次连续测定21个试样,精密度高、重现性好、分析效率高。 相似文献
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采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ),考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H:SO。浓度为1.2mol/L、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1.75g/L的条件下,试样富集4min,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为0.01~0.60mg/L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0.20mg/L的Cr(Ⅵ)标准溶液相对标准偏差为0.4%。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,加标回收率为93.3%~106.4%。 相似文献
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研究了以废镍铝合金粉(废镍渣)为原料、H2SO4为浸出剂、尿素为沉淀剂制备镍催化剂的方法;考察了Ni浸出条件对其浸出率的影响,并通过催化加氢实验对镍催化剂的活性进行了评价。Ni的浸出条件:w(H2SO4)25%、酸浸时间3h、n(废镍渣):n(H2SO4)=1.0:1.4。在该条件下,Ni的浸出率为92.85%。Ni的回收率在90%以上。催化加氢实验结果表明,在温度120~125℃、压力大于或等于1.2MPa、催化剂用量1%(质量分数)的条件下,可将异丙叉丙酮经一步液相催化加氢反应制备成甲基异丁基甲醇(MBC),异丙叉丙酮转化率为100%,MIBC的收率达99.3%。 相似文献
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采用XDA-1树脂吸附固定床工艺,对CS2饱和水溶液和含CS2的空气分别进行了动态吸附性能和影响因素的研究。在室温、CS2饱和水溶液流速为40BV/h(BV为树脂床体积)、中性或弱酸性的条件下,XDA—1树脂对水中饱和CS2的吸附效率达98.1%,对CS2的吸附量可达54.0g/L。在室温和气体流速为600BV/h的条件下,XDA-1树脂对空气中CS2的吸附效率为63.9%-90.0%,对CS2的吸附量可达28.0~36.8g/L。采用水蒸气解吸和冰水冷凝可以回收84.9%-90.0%的CS2。 相似文献
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含砷废渣的固化处理 总被引:4,自引:1,他引:3
为了处理有色金属冶炼厂产生的含砷废渣(简称砷渣),以水泥、粉煤灰、矿渣、黄砂等作为固化材料对砷渣进行了固化研究。确定了砷渣固化的最佳工艺条件:w(砷渣):50%、w(水泥)=15%、w(粉煤灰):20%、w(矿渣)=10%、w(黄砂)=5%;砷渣、粉煤灰预先混合球磨10min,加水搅拌后陈化4h,烘干后与水泥、矿渣一起球磨20min,再与水(水与混合物料的质量比为0.175)、添加剂(质量分数为0.05%的添加剂B)及黄砂一起在搅拌机中搅拌6min,然后加压成型,成型后的固化体先放入24℃水泥砼试体养护箱养护14d,然后取出在室温下自然养护14d,养护时间共28d。扫描电子显微镜分析结果显示,砷渣固化体的胶凝状态良好。测试结果表明,砷渣固化体7d抗压强度为8.13MPa,28d抗压强度为14.20 MPa;As的浸出浓度为0.07mg/L,Hg的浸出浓度为0.008mg/L。砷渣固化体的性能达到了国家建材行业标准(JC239-2001《粉煤灰砖》)和危险废物鉴别标准(GB5085.3~1996《危险废物答别标准——浸出毒性答别》)的要求。 相似文献
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固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V(甲醇):V(乙醚)=3:17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂组成为V(甲醇):V(水)=1:9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1%~111.3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0.9995),DMP,DEP,DBP的检出限分别为0.24,0.51,0.12μg/L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103.1%,103.8%,95.7%,相对标准偏差分别为0.36%,1.20%,2.10%。 相似文献
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1概况宝鸡发电厂是60年代初投产发电的老厂,总装机容量为150MW,四台锅炉均系捷克制造的单室液态排渣炉。须走出力为630t/h(115t/h×2+200t/h×2),锅炉原配大旋风(630)多管式除尘器,其产率在65%左右,年发电量按900GWh计,年耗自然煤52.5×104t,年排烟气量45×108Nm3(干),年排放烟尘3.15×104t,年超标排放烟尘量为2.3×104t.严重污染当地大气环境。2除尘器改造方案的选择宝鸡发电厂锅炉为液态排渣护,与固态排渣炉相比具有捕渣率高、炉膛温度高、煤粉细、燃烧充分、飞灰可燃物低、热效率高、空气过剩系数小、烟尘拉… 相似文献
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厌氧氨氧化-反硝化协同脱氮研究 总被引:4,自引:1,他引:3
采用厌氧氨氧化(ANAMMOX)工艺的上流式厌氧污泥床(UASB)-生物膜反应器(简称反应器)处理高浓度含氮废水,启动并稳定运行630d后,进行进水浓度负荷实验分析。当进水ρ(NH3-N),ρ(NO2--N),ρ(TN)分别为340.0,448.8,788.8mg/L时,其去除率分别为84.0%,93.0%,85.0%。在反应器中连续加入有机物(葡萄糖),进水ρ(NH3-N)和ρ(NO2--N)分别为240.0,316.8mg/L,进水COD为330.0—380.0mg/L,COD去除率达92.0%。仅用23d,在同一反应器系统中成功实现了ANAMMOX与反硝化协同作用脱氮。葡萄糖的存在对系统去除NH3-N和NO2--N的能力影响不大。 相似文献
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聚合硅酸硫酸铝铁的制备与应用 总被引:4,自引:2,他引:4
在n(Fe A1)/n(Si)为0.5~1.0、n(Al)/n(Fe)为2.5~3.0、SiO2质量分数为2.3%、硅酸钠溶液的活化pH为5.5、硅酸钠溶液的活化时间为12min或SiO2的质量分数为2.0%、硅酸钠溶液的活化pH为6.0、硅酸钠溶液的活化时间为3min的条件下,制备出的聚合硅酸硫酸铝铁对废水的除浊效果最佳,除浊率大于98%。 相似文献
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火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在盐酸介质中,壬基酚聚氧乙烯-7醚(NP-7)活化下,火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL容量瓶中,加入5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0mL质量浓度为0.01g/mL NP-7和4.0mL质量浓度为75.0μg/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0~24.0μg/mL,检出限1.32μg/mL。该法用于环境水体中铝含量的测定,加标回收率为94.4%~101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。 相似文献