空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

空气中异氰酸甲酯的气相色谱测定

用无水乙醇作吸收液,使异氰酸甲酯转化为取代氨基甲酸酯,用氮磷检测器（ＮＰＤ）检测,可消除其他组分的干扰,方法的检测限可达μｇ／Ｌ水平。该方法比目前使用的分光光度法快速、简便、准确。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%～115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析.     

硅胶管采样—气相色谱测定环境空气中苯胺类化合物

研究并建立了环境空气中7种苯胺类化合物经硅胶管吸附、甲醇解吸、气相色谱氮磷检测器检测方法。研究结果显示：当采集10 L气体时,该方法检出限为0.0059-0.0129 mg/m^3（进样量为1.0μl时）。采集样品密闭、低温可保存3 d。该方法可有效提高检出限、精密度,回收率均满足环境监测要求。     

气相色谱毛细管柱测定空气及废气中苯

用ＳＥ－３０弹性石英毛细管柱测定大气中的苯,简便,快速;用ＯＶ－１７和测定废中的苯及其他有机物,分离度高,准确性好。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

空气中偏二甲基肼监测基准方法的研究—固体吸附/比色法

本方法利用国产材料研制成SG—1型偏二甲基肼富集采样管。用氨基亚铁氰化钠比色法测定偏二甲基肼。最低检出浓度为0.015mg/m~3(5.6ppb);方法平均变异系数;相对平均误差为4.0％;测量范围为0.0268—5.464 mg/m~3。     

焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析法

建立了焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析方法。以二甲基甲酰胺为吸收剂，采集排气中的六六六，然后溶于水相，用石油醚把萃取，经浓缩，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪分析。六六六４种异构体平均回收率为８８％－９８％，变异系数为４．６％－９．８％。     

环境空气中VOC_S在线监测法与SUMMA罐采样气相色谱-质谱法比对研究

定性比较了环境空气VOCs在线监测法和SUMMA罐采样GC-MS法的基本原理、检测化合物种类和适用范围,并对标样实验、日均浓度、小时浓度从统计学角度进行了定量比对.研究表明,VOCs在线监测法监测结果与实验室方法有较好可比性,可用于相关领域VOCs的连续监控.     

预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统和气相色谱-质谱联用,建立了测定空气中39种挥发性有机物的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar气袋采集空气样品经-160℃液氮预冷冻浓缩后,用GC-MS检测.该方法采样简便,灵敏度、准确度高,已应用于室内空气和环境空气的测定,取得满意的结果.     

空气中偏二甲基肼检测方法的研究

建立了空气样品中微量偏二甲基肼的检测方法,本法采用Ｘ－５树脂为固体吸附剂．以钼酸铵为显色试剂。操作方法简便,检测灵敏度高,检出限为１ｍｇ／Ｍ３。一般环境空气．样品对本法均无干扰。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

气相和颗粒物中邻苯二甲酸酯的采样与检测技术

对邻苯二甲酸酯的性质及其在环境空气中的存在状态、样品采集技术与分析方法进行了综述,侧重介绍了样品的采集、净化、采样效率和采样与分析全过程的质量控制。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

气相色谱法测定空气中氯乙烯

本法采用活性炭采样管富集吸附大气中氯乙烯,以二硫化碳为溶剂萃取解吸,以FID为检测器,用GDX—502为色谱柱进行色谱测定。同时进行了采样、贮存和色谱最佳条件的选择等试验。本方法的平均回收率90％以上,相对标准偏差在3％,最低检测限0.18mg/m~3(按采样体积10升计)。     

气相色谱法测定空气中丙烯酸酯

讨论了用气相色谱仪测定被污染空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的方法条件。方法检出下限在６ｎｇ范围,相对标准偏差为１４～６９％,回收率为９０６～１１０５％。实验还显示丙烯酸酯污染空气问题不容忽视。     

气相色谱法测定空气中环氧氯丙烷

本文介绍1,2,3,4四(2—氰乙氧基)丁烷—双甘油和β、β~1—氧二丙腈—双甘油的两根色谱柱,用氢火焰离子化检测器对环氧氯丙烷的色谱峰而言,具有时间短,峰形尖锐,拖尾少的优点,并可以同时测定二甲苯和苯乙烯。测定环氧氯丙烷时,方法精度为C.V=0.44-1.06％,回收率为90—112％,检出限可达10ng以下。若按取样60L计,方法检测限可达0.04mg/m~3。能进行大气和污染空气中环氧氯丙烷的测定。本法能在0～1000ng范围内使用,色谱峰值与环氧氯丙烷浓度间的相关系数大于0.999,空白值为零。环氧氯丙烷150.4ng时,测定的相对标准偏差为0.44％;902ng时,测定的相对标准偏差为1.06％。     

气相色谱法测定空气中氯丁二烯

对于氯丁二烯的检验虽有气相色谱法,但用注射器配制标准气,且要求最低检出限应在0.05mg/m~3以下。为此我们探讨了用SHTG标准配气仪动态配制标准气,采用色谱法测定(5％SE—30chromosorb c—AW—DWCS色谱柱,氢焰离子化检测器)。经现场验证,方法可行。