高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

ICP-AES法对沉积岩中稀土元素的测定

利用国产阳离子交换树脂,分离、富休沉积岩中的稀土元素,用电感耦合等离子体光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行测定;结果表明：该方法线性关系良好,样品测试回收率在８５％～１１５％范围之内,相对标准偏差均小于１％。     

中国成年男子心脏及脾脏中15种超微量稀土元素的ICP-MS测定研究

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的心脏及脾脏样品。样品经HNO3+HC lLO4湿法消解后,以Re作为内标元素,直接用ICP-MS法测定人体心脏及脾脏中15种微量稀土元素。对国家一级标准物质人发GBW 09101a分析,测得值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

食品中微生物快速检测方法研究进展

本文介绍了食品中微生物检测的生物学方法、免疫检测技术、快速测试片法、免疫磁球法和基因芯片技术。     

食品中微量砷的原子荧光光度法的测定

本文应用ＡＦＳ－２３０型双道原子荧光光谱仪对砷的测定方法进行了探讨。以饮料、粮果、方便面为样品,测定了其中微量总砷的含量。该方法的检出限为４．２６ｕｇ／Ｌ,线性范围为０～２００ｕｇ／ｍＬ。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。     

食品中糖类的高效液相色谱法测定

高效液相色谱法是目前测定食品中糖类化合物含量的有效方法。本文详细介绍了高效液相色谱法在糖类分析中的应用及其发展。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

钢铁及合金中稀土总量快速测定方法研究

本文建立钢铁及其合金中稀土总量快速测定方法。试样用硫酸和硝酸的混合酸溶解,用草酸做掩蔽剂,偶氮氯膦mA与稀土生成蓝色络合物,于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。样品的加标回收率为96.0%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为3.0%。方法操作简便、快速、准确。     

ICP-MS法在国标小麦GBW08503和人发GBW09101中稀土元素定值研究中的应用

本工作采用混酸(HNO_3+HClO_4)溶样方法,选择了仪器工作参数和待测同位素,研究了氧化物干扰与校正方法,采用Re作内标元素,对基体效应进行了补偿,用标准加入回收法验证了方法的准确性。从而建立了为两种标准物质定值分析的ICP-MS法,按照JJG 1006-94技术规范在严格质控条件下,提供了15种超痕量稀土元素的测定结果并检验了其均匀性和稳定性。     

变质M2高速钢稀土离子硫碳氮共渗研究

对Y-K-Na复合变质的M2高速钢进行离子硫碳氮共渗和稀土离子硫碳氮共渗处理,研究稀土元素对复合变质M2高速钢离子硫碳氮共渗组织和性能的影响。试验结果表明:稀土元素改善变质M2高速钢渗层组织,提高表面硬度,使渗层硬度梯度平缓,可有效地提高其抗摩擦磨损的能力。     

山东某稀土矿区成人头发中15种稀土元素含量及分布特征初探

本研究以头发中的稀土含量和分布特征作为暴露的生物标志物,选用ICP-MS分析法,对矿区和对照区两村长期居住的农民头发进行15种稀土元素的含量研究。结果表明:矿区发样中各稀土元素的中位数(ng/g)为:La(124.9)、Ce(269.2)、Pr(21.4)、Nd(77.2)、Sm(9.3)、Eu(2.5)和Gd(8.4)均高于对照村(p<0.01),其余重稀土元素虽亦有稍高的趋势,但差异无统计学显著性。全部发样的稀土分布模式均为轻稀土富集重稀土亏损型(LaN/SmN>1和GdN/YbN>1),矿区发样轻稀土富集程度平均高出对照村3倍(p 0.01)。     

原子光谱分析食品中有毒元素的前处理方法

本文综述原子光谱分析中应用的各种前处理方法,包括干法灰化法、湿法消化法、微波消解法、直接固体进样法、悬浮液进样法、稀释法与水浴蒸干法等在食品中有毒元素分析中的应用情况。此外,还介绍超声波辅助提取、同位素稀释法、紫外光解法等新方法的进展。引用文献56篇。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

中国成年男子全血及器官组织中稀土元素分布模式

在我国四个不同膳食类型地区(河北省、山西省、江苏省和四川省)采集16例急死正常成年男子尸体的心脏血、肝脏、脾脏、睾丸、肋骨5种器官组织样品。采用湿法消解,用ICP-MS法测定其15种稀土元素分量,它在器官组织中的蓄积浓度分别为肝(318.8ng/g)>肋骨(107.9ng/g)>睾丸(30.2ng/g)>脾脏(24.6 ng/g)>血(3.3 ng/mL);除血和肋骨中的La、Ce外,其余13种稀土元素在上述组织器官的分布模式均符合奥多-哈尔金斯定律;经球粒陨石归一化处理稀土元素在组织器官中的分布模式均存在轻稀土富集重稀土亏损(LaN/SmN>1和GdN/YbN>1)。     

Effect of rare earth on microstructure and carbides in WC-Fe composite coating

WC-Fe composite coatings were prepared on IC45/080A47 steel substrates by argon arc cladding technique. Minute amounts of La were added into the coating, and the microstructure was investigated to find the relation to rare earth. Results show that RE does not change the categories of phases, and the main components remain α-Fe, Fe₃W₃C, WC and W₂C. However, the distribution of carbide particles is optimised. It reduces the agglomeration and bridging in the cladding layer's structure, makes the particles distribute homogeneously and restrains the dissolution of WC and the formation of fishbone shaped dendritic carbides. It promotes the formation of granular carbide and refines grains. It also reserves the WC particles in the composite coating and improves the average hardness and wear resistance.