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1.
目的 改进2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2.氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法 以桂醇为原料,经环合、氯化、醚化及酯化4步反应合成2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯。环合反应中,改用乙酸为溶剂;醚化反应中以乙腈代替N,N-二甲基甲酰胺作溶剂;酯化反应中,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料。结果与结论 总收率提高到48%。本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点。 相似文献
2.
研究以NaCN和维生素B1为催化剂合成MK-287的关键中间体1-(3-甲氧基-4-丙氧基-5-硝基苯基)-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-二酮(1)的催化效果。结果表明:维生素B1较文献报道的催化剂ETB具有反应时间短、成本低廉的优点,可代替ETB合成目的化合物。 相似文献
3.
采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲作催化剂,在丙酮溶剂中,以盐酸作催化剂,于室温快速(8min)、高收率(96%)地对2-甲氧基萘的萘环进行溴化,再经乙酰化、Bucherer-Berg环化和水解反应,制得萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸。并对环化反应的条件进行了优化,反应总收率68%。 相似文献
4.
1-[8-甲氧基-4-[(2-甲基苯基)氨基]-3-喹啉基]-1-丁酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
从商品原料丁酰乙酸乙酯经缩合和胺化直接得 2 -丁酰基 - 3- [(2 -甲氧基苯 )氨基 ]丙烯酸乙酯 ,再经分子内环化、氯化芳构化和胺化 ,得到 1- [8-甲氧基 - 4 - [(2 -甲基苯基 )氨基 ]- 3-喹啉基 ]- 1-丁酮 (SK& F 96 0 6 7)。总收率2 9.7%。 相似文献
5.
2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
2-氯甲基 - 3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐 (1 )是制备质子泵抑制剂泮托拉唑的重要中间体。文献 [1,2 ]以3-羟基 - 2 -甲基吡啶为起始原料 ,经氧化、硝化、醚化制得 6,再经乙酸化、水解、氯化制得 1。文献 [3] 报道以 3-甲氧基 - 2 -甲基 - 4-吡啶酮 (3)为起始原料 ,经氯化、氧化、醚化制得 6再制得 1。由于 3-羟基 - 2 -甲基吡啶没有国产品 ,而以国产麦芽酚 (2 -甲基 - 3-羟基 -γ-吡喃酮 ,2 )通过两步反应可制得 3。因此 ,参照文献[1~ 3] ,并对其工艺进行改进 ,制备了 1。文献[4 ] 报道3的制备是在 Ag2 O存在以下以 CH3I醚化 ,本文改用硫酸二… 相似文献
6.
目的 合成盐酸雷洛昔芬关键中间体6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并Lb]噻吩。方法 以4-甲氧基苯乙酮为原料,经溴代、硫醚化先制得α-(3—甲氧苯硫基)-4-甲氧基苯乙酮,再在多聚磷酸(PPA)的催化下,经环合及重排制得目标产物。结果 与结论从目标产物母液中分离得到3个异构体,它们的化学结构根据高分辨质谱、核磁共振氢谱与红外光谱测试数据确认。改用甲硝酸为催化剂,可提高目标产物的收率。 相似文献
7.
目的:探讨17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮的14位差向异构体转化条件。方法:在不同酸性、碱性条件及不同温度下观察17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮的互变影响。结果:反应液酸碱性和反应温度与17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮互变有关。结论:在合成17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮中,应选择适当的反应条件,控制产物的异构化。 相似文献
8.
目的 研究1,2,6,7-四甲氧基-9H-咔唑和2,3,6,7-四甲氧基-9H-咔唑的合成方法。方法 以4,5-二甲氧基-2-溴硝基苯和4-碘-1,2.二甲氧基苯为原料,经Ullmann反应得2-(3,4-二甲氧基苯基)-4.5.二甲氧基硝基苯(3),再经亚磷酸三乙酯还原环合得1,2,6,7-四甲氧基-9H-咔唑(1)和2,3,6,7-四甲氧基-9H-咔唑(2)。结果 以4,5-二甲氧基-2-溴硝基苯和4-碘-1,2-二甲氧基苯为原料,制得3的收率为42%,3经环合制备l和2的收率分别为38%和39%。结论 化合物3经亚磷酸三乙酯还原环合时。等量得到l和2。研究发现化合物2还可由Ullmann反应的副产物4,4′,5,5′-四甲氧基-2,2′-二硝基联苯4经亚磷酸三乙酯还原环合制得。 相似文献
9.
2-甲基-5-(E)-(邻甲氧基苯亚甲基)环戊酮Mannich碱类化合物的合成及其抗炎活性 总被引:2,自引:1,他引:1
目的 设计合成2-甲基-5-(E)-(邻甲氧基苯亚甲基)环戊酮曼尼希碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价。方法 以N-环戊烯基吗啉、邻甲氧基苯甲醛及多种胺类为原料,经多步反应全成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成8个新化合物,经IR,^1H-NMR和MS确证其结构。其中两个化合物的抗炎活性与阿司匹林相当。结论 羧基a位被烷基取代的环戊酮曼尼希碱仍具有较强的抗炎作用。 相似文献
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目的 根据具有趋骨性的化合物的共同特征,设计并合成苯并吡喃-4-酮类化合物,检测它们的趋骨性。方法 以苯并吡喃-4-酮为核心,设计并合成了6个在其3位、5位、6位有酚羟基、甲氧基、羧基、酯基、甲氧羰甲氧基等基团的衍生物,用羟基磷灰石吸附实验检测其趋骨性。结果 所有合成的目标化合物的结构均经过IR,^1H—NMR和MS确认。结论 部分设计的苯并吡喃-4-酮衍生物具有比四环紊更好的趋骨性。 相似文献
11.
A series of aldehydo sugars was subjected to condensation reactions with active methylene compounds. Acetylacetone was condensed with 2,4-O-benzylidene-3,5-O-dibenzoyl-D-ribose (1), 2,4:3,5-O-dibenzylidene-D-ribose (6), 2,3,4,5-tetraacetyl-D-ribose (7), and 2,3,4,5,6-pentaacetyl-D-glucose (9) to yield 3-ylidene-2,4-pentanedione derivatives 2, 11, 12, and 13, respectively. Sugar derivatives 1 and 6 were also condensed with benzoylacetone to give 14 and 18, with acetoacetanilide to give 16 and 19, with malononitrile to give 17 and 20, and with alpha-(gamma-butyrolactonylidene)triphenylphosphorane to give 21 and 22, respectively. Condensation of 1 with dibenzoylmethane gave 15. The double bond in compounds 2 and 11 was saturated by hydrogenation to give 23 and 24. All alpha, beta-unsaturated carbonyl compounds obtained exhibited antiviral activity and cytotoxicity. Compound 11 was found to have the most significant and selective antiviral activity against herpes simplex virus. 相似文献
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17-(5′-异唑基)雄甾-4,16-二烯-3-酮(4,L-39)是最有希望的P45017α和5α-还原酶的双重抑制剂,对前列腺癌及前列腺肥大具有潜在的治疗作用.对其合成路线进行改进,收率极大提高.首先,Claisen缩合物2用羟胺在乙醇中环和得到纯5′-异唑3a,用Swern氧化反应直接氧化3a,然后在在酸中异构化后得到L-39(4).或者,化合物2在无水甲酸中与羟胺环和得到3-甲酯物(6),后者以改良奥氏氧化法直接氧化生成4-烯-3-酮物(4). 相似文献
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目的为马来酸曲美布汀的重要中间体2-二甲氨基-2-苯基-1-丁醇的合成奠定基础。方法苯乙腈与溴乙烷进行烃化反应得2-苯基-1-丁腈,所得产物经水解得2-苯基-1-丁酸,然后通过硼氢化钠-碘体系还原得2-苯基-1-丁醇;苯乙腈与N-溴代丁二酰亚胺进行卤代反应得溴代苯乙腈,所得产物与二甲胺进行烃化反应得2-二甲氨基苯乙腈,然后与溴乙烷进行烃化反应得2-二甲氨基-2-苯基丁腈。结果合成了2-苯基-1-丁醇和2-二甲氨基-2-苯基丁腈,总收率为分别为51%和59.4%。目标产物的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论本合成方法原料易得,操作简单,收率较高,适合于工业化生产。 相似文献
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甲磺酸雷沙吉兰的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
2,3-二氢-1-茚酮与手性辅基(R)-苯乙胺缩合得到(R)-(+)-N-(1-苯基乙基)-2,3-二氢茚-1-亚胺,经硼氢化钠不对称还原、氢解脱苄制得(R)-1-氨基茚满盐酸盐,再与3-溴丙炔缩合、成甲磺酸盐制得抗帕金森病药甲磺酸雷沙吉兰,总收率为9.5%. 相似文献
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The 6,6-dibromopenam (6) was treated with CH3MgBr and carbaldehyde 5 to afford the hydroxy compound 7, which was reacted with acetic anhydride to give acetoxy compound 8. The deacetobromination of 8 with zinc and acetic acid gave 6-exomethylenepenams, E-isomer 10 and Z-isomer 9, which was oxidized to sulfone 11 by m-CPBA. The p-methoxybenzyl compounds were deprotected by AlCl3 and neutralized to give the sodium salts 12, 13 and 14. 相似文献
19.
盐酸噻氯匹定的合成 总被引:11,自引:2,他引:9
岑均达 《中国医药工业杂志》1997,28(5):197-199
噻吩甲醛经与硝基甲烷缩合、还原、与甲醛缩合、环合制得主环4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶,然后用2-氯氯苄进行N-烃化、成盐制得盐酸噻氯匹定,总收率38.6%。 相似文献