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以来扎溴铵为相转移催化剂,合成降血脂药安妥明类中间体对氯苯氧异丁酸。通过正交设计选出了最佳实验条件。收率大于30%,产品熔点117~120℃,红外图谱与文献一致。 相似文献
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陈毅平 《中国医药工业杂志》2000,31(6):281-283
对氯苯氧异丁酸 ( 1 )是合成对氯苯氧异丁酸类降血脂药物氯贝丁酯 ( clofibrate,安妥明 )等的重要中间体。文献[1 ] 报道用对氯苯酚、丙酮、氯仿在固体Na OH存在下缩合反应 3 h制得 1 ,收率 72 .3 %。或用 TEBA作相转移催化剂在 50 %的 Na OH溶液中进行反应制取 ,收率 76.4 % [2 ]。但此法加料时温度难控制易发生冲料 ,且因产物常为油状物 ,需用甲苯纯化。作者在文献 [2 ]的基础上 ,再参照文献 [3]以TEBA和 PEG40 0 作相转移催化剂合成 1 ,收率达96% ,操作简便 ,条件温和 ,原料价廉易得 ,产品质量好 ,无需纯化 ,即可进行下一步反应 ,… 相似文献
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本文以对氯苯酚酚,氢氧化钾等为原料,添加少量稳定剂,取得了一反应十分平稳,产率高(90%-97%)的合成对氯苯氧异丁酸的工艺。 相似文献
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本文以对氯苯酚、氢氧化钾等为原料,添加少量稳定剂,取得了一种反应十分平稳,产率高(90%~97%)的合成对氯苯氧异丁酸的工艺。 相似文献
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本文介绍了用新洁尔灭作相转移催化剂,使对氯苄氯和氰化钠溶液反应制备对氯苯乙腈的操作方法。并讨论了影响反应的因素。 相似文献
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以对氯苯乙腈为起始原料,经水解、取代、氯化三步反应合成了对羟基苯乙酰胺。水解反应采用相转移催化法,收率达80%以上;三步反应总收率为78%。该工艺路线反应步骤较短,收率较高,原料易得。 相似文献
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氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯代谢物在大鼠体内的药动学 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究不同剂量氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯{(E)-3-[4-[2-(4-chlorophenoxy)-2-methylpropanoyloxy]-3-me-thoxyphenyl]acrylic acid,AZ}灌胃给药后活性代谢产物氯苯氧异丁酸在大鼠体内药动学。方法:3组大鼠按体质量分别灌胃给予125,250,500 mg.kg-1的AZ后,以布洛芬为内标物,采用高效液相色谱法测定代谢产物氯苯氧异丁酸的血药浓度,各组结果分别用DAS 2.0软件进行药动学分析,组间药动学参数用SPSS11.5软件进行统计分析。结果:低、中剂量组氯苯氧异丁酸的t1/2,CL/F,MRT均无显著性差异,AUC随给药剂量增加线性增大。高剂量组与中剂量相比,t1/2变大,CL/F显著减小,MRT显著延长。结论:口服AZ在125~250 mg.kg-1剂量时,其代谢产物氯苯氧异丁酸在大鼠体内符合线性动力学过程,剂量在500 mg.kg-1以上时则表现为非线性动力学特征。 相似文献
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目的:建立对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)胶囊溶出度的测定方法。方法:采用桨法,以0.8%的十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速为75 r/min,45 min时取样。以紫外分光光度法测定AZ胶囊的含量,检测波长为275 nm。结果:AZ检测质量浓度线性范围为10.1330.40μg/ml(r=0.999 8);平均回收率为100.3%(RSD=0.47%,n=3);3批样品溶出45 min时累积溶出度分别为(99.4±0.22)%、(99.0±0.26)%、(98.4±0.18)%,RSD分别为0.21%、0.25%、0.23%(n=6)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确,可用于AZ胶囊的溶出度考察。 相似文献
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用相转移催化法合成了扑尔敏盐基3-(4-氯苯基)-3-(2-吡啶基)-N,N-二甲基丙胺(1)。该法操作简单,三废少,收率达76%,较原方法有所提高。 相似文献
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曾庆 《中国医药工业杂志》1997,28(4):187-187
β┐萘甲醚的相转移催化合成PHASETRANSFERCATALYTICSYNTHESISOFβ┐NAPHTHYLMETHYLETHER曾庆(四川省计划生育科学研究所,成都610041)ZENGQing-Men(SichuanFamilyPlanni... 相似文献
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贝诺酯的相转移催化合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,采用液一液相转移催化的方法,由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯,且反应时间短、操作简便。同时,考察了不同分于量的PEG对产率的影响。 相似文献
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对氯苯氧异丁酸的相转移催化法合成 总被引:2,自引:1,他引:2
对氯苯氧异丁酸,[α-(4-氯苯氧基)-α-甲基丙酸],是合成降血脂药安妥明及类似物的主要中间体。文献报道对氯苯氧异丁酸的合成是在无水条件下,以固体氢氧化钠为催化剂,将对氯苯酚与丙酮、氯仿缩合而得,收率约50~75%。因固体氢氧化钠在丙酮中溶解度小,需长时间搅拌才能溶解。若用浓氢氧化钠溶液代替,则催化能力降低,并会引起氯仿水解。鉴于上述缺点,我们根据文献的提示,改用相转移催化法合成。以氯化三乙基苄基铵(TEBA)为相转移催化剂,使对氯苯酚与丙酮和氯仿之间的反应在50%氢氧化钠溶液中进行。反应历程可能是氯仿在TEBA和苛性 相似文献
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高位阻芳醚的相转移催化合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以40%氢氧化钠为碱,在相转移催化条件下合成包括吉非罗齐中间体3-(2,5-二甲基苯氧基)丙基溴(氯)在内的10个高位阻芳醚,收率82 ̄92%。 相似文献
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盐酸可乐定(clonidinehydrochloride)为中枢降压药,亦用于镇静、镇痛、增强记忆[1]。文献报道了3条合成路线[2],其中之一是由1-乙酰-2-咪唑烷酮(3)、2,6-二氯苯胺(2),POCl3于47~50°C搅拌反应68h得乙酰可乐定(1),收率92.5%[3];再经水解、成盐制得盐酸可乐定。本文以氯化三乙基苄基铵(TEBA)[4,5]为相转移催化剂,反应8h,得1,收率65%。而以溴化四丁基铵(TBA)、聚乙二醇(PEG600)为催化剂,收率仅19%~21%。实验部分 依… 相似文献