微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯

在微波辐射下，以杂多酸HPA为催化剂，快速合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件。实验结果表明，醇酸物质的量比为1．9，催化剂用量为反应物料的1．O％，微波功率为800w，反应时间为20min，酯收率超过96％。     

微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯

在微波辐射下,以SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯.最佳反应条件是:氯乙酸和正丁醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g,微波输出功率为729 W,反应时间为14 min.在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为94.8%.     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究.实验表明,SO2-4/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂.较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h.上述条件下,苹果酯的收率可达87.3%.     

V2O5-WO3/TiO2-SiO2制备及其选择性催化还原脱硝活性

以硫酸氧钛和硅溶胶为原料,通过共沉淀法制备得到高比表面积的TiO2-SiO2复合氧化物(Ti/Si=1:1atom),并以此复合氧化物为载体用浸渍法制备了V2O5-WO3/TiO2-SiO2脱硝催化剂,考察了催化剂脱硝性能。结果表明,TiO2-SiO2复合氧化物载体出现较多的隧道孔,提高了载体的比表面积,同时Ti元素更易分布在复合氧化物的表面。相比较于纯TiO2,以复合氧化物为载体的V2O5-WO3催化剂表现出更好的活性温度窗口,催化剂表面酸性更强,催化剂对NH3的吸附性能更好,在低的NH3/NO摩尔比情况下(0.8～1.0mol?mol?1),仍然具有较好的脱硝活性,反应温度280～350℃时,脱硝率可达到98%。     

硫酸氢钠催化合成丁酸丁酯

以硫酸氢钠为催化剂合成丁酸丁酯。适宜合成条件以0．2mol丁酸为基准,醇酸摩尔比1．2,催化剂用量0．75g,反应时间30min,酯收率达89．62％。该催化剂具有催化活性高,反应时间短,后处理工艺简单,不腐蚀设备,无环境污染等优点。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异丁酯

研究了在微波辐射下,用对甲苯磺酸作催化剂,快速合成肉桂酸异丁酯,探讨了影响反应的相关因素。最佳反应条件为:微波功率465 W,催化剂0.45 g,微波辐射时间为9 m in,醇酸的量比为1∶8,转化率可达到94.2%。     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸正丁酯

以磷钨酸为催化剂,利用微波辐射技术合成了肉桂酸正丁酯。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件：磷钨酸1．1g,微波辐射功率300W,辐射时间为40min,肉桂酸0．01mol,正丁醇0．09mol（酸醇摩尔比1：9）。在此条件下,酯化率可达95．92％。     

固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3催化合成乙酸正戊酯

以新型固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3 为催化剂,用乙酸和正戊醇反应合成乙酸正戊酯.探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响.实验表明固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3具有较好的催化活性,醇酸物质的量比为1.35∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,反应时间为2.0*#h,反应温度104～116*#℃,收率达65.0%.     

固体酸催化剂WO3/TiO2催化合成丁酸异戊酯

本制备WO3为活性组分,TiO2为载体的双金属匿体酸酯化催化剂WO3/TiO2,采用IR测试技术对催化剂进行了表征.将该催化剂用于正丁酸与异戊醇进行酯化反应合成了丁酸异戊酯.考察了催化剂用量、n(异戊醇):n(正丁酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性等因素对醋化率的影响.实验结果表明.该催化剂催化合成丁酸异戊醣...     

合成丁酸丁酯的催化体系

综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、酶催化体系等对合成丁酸丁酯的催化作用及研究进展。     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

微波法合成正丁醚

利用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,研究了在催化剂作用下以正丁醇合成正丁醚的反应.考察了在Discover微波精确有机合成系统下微波功率、辐射时间、催化剂用量等对转化率的影响.通过实验确定了最佳工艺条件:正丁醇31 mL,催化剂4.5 mL,微波辐射时间为13 min,最大功率为150 W.产品经傅里叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致.     

微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究

冰醋酸和正丁醇为原料，对甲苯磺酸催化，利用微波技术，在常压下快速合成醋酸正丁酯，最佳反应条件为:n(正丁醇）：n(冰醋酸）＝2．0：1．0（mol/mol)，对甲苯磺酸用量0．25g，微波功率462W，辐射时间8min，产率达98％以上。     

微波辅助合成丁酸环己酯

探讨了在微波辐射下以丁酸和环己醇为原料直接酯化合成丁酸环己酯的方法.系统考察了催化剂、物料比、反应时间、带水剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明适宜的合成条件为:选用硫酸氢钠作催化剂,用量为反应物总质量的3%(2.0 g),酸醇摩尔比为1∶1.7,微波辐射时间为10 min,带水剂二甲苯用量为50 mL.此时反应的酯化率为91.8%、酯收率为90.1%,其反应速率约是常规加热法反应速率的12倍.     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。