吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长的杀虫剂,尤其对刺吸式口器害虫具有内吸性和高残效。该药剂被广泛应用于蔬菜、水稻和小麦等大多数农作物。国内报道了采用高效液相色谱法或高效液相色谱串联质谱法测     

吡虫啉在蔬菜上的残留及动态研究

概述了吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌａｐｒｉｄ）在蔬菜上残留量的测定方法。样品以二氯甲烷为提取剂,氧化铝柱净化,反相高效液相色谱法测定。空白样品添加０．００３￣０．００９ｍｇ的平均回收率为８９．３０％￣９５．６７％。最终残留量均低于０．０１ｍｋ／ｋｇ。降解半衰期２．１￣２．９天。     

水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长的杀虫剂,尤其对刺吸式口器害虫具有内吸性和高残效。该药剂被广泛应用于蔬菜、水稻和小麦等大多数农作物。国内报道了采用高效液相色谱法或高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的分析方法。国外对蔬菜和水果中吡虫啉检测方法主要有气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用、液相色谱二极管阵列检测器等。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

一种改进的水果蔬菜中多菌灵检测方法研究

利用高效液相色谱法,通过改变国家标准方法,再结合行业标准方法对测定水果蔬菜中多菌灵的方法进行了探索。样品经乙酸乙酯提取,离心分层后用混合相固相萃取小柱净化,然后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。分析方法准确、简便,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法检出限(S/N=10)小于0.01 mg/kg,在0.025~0.50 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,在加标水平0.01~0.10 mg/kg范围内,回收率为85.6%~96.2%,相对标准偏差不大于4.0%。该方法检测限低,能够满足水果蔬菜中多菌灵残留的检测要求。     

液相色谱-质谱法同时测定水果和蔬菜中28种农药的残留量

建立了水果和蔬菜中28种农药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。28种农药在0.0～0.4μg/mL范围内线性关系良好(r>0.990)。在高中低三个不同加标浓度下,28种农药的回收率为60%～120%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于水果和蔬菜中28种农药残留的同时测定。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

小麦籽粒与土壤中吡虫啉残留测定

采用高效液相色谱法,270nm波长下,对吡虫啉在小麦籽粒和土壤中的残留分析方法进行了研究,结果表明,该方法回收率为81．70％-91．34％,变异系数为2．3％～8．5％,最小检出限为0．03ng。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

3种样品中吡虫啉提取净化方法

对于吡虫啉农药的残留量测定,大多采用HPLC检测.以同样的方法测定时,样品提取、净化方法的不同将直接影响测定结果.如何快速、简便、高效的提取不同样品中的吡虫啉,尽可能使残留的吡虫啉农药完全提取（提高提取率）,是前处理时必须考虑的问题.本方法研究了3种不同样品的提取、净化方法,以期待为每一种样品找到一种快速简便、提取率高、节省有机试剂的提取、净化方法.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。