4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究

用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。     

2,2‘—二硫代二苯甲酸的制备

介绍了以邻氨基苯甲酸为原料经重氮化,硫化合成２,２‘－二硫代二苯甲酸的合成和精制工艺,得率为９０％以上,并对其合成路线及用途进行了评述。     

一种改进的制备二硫代苯甲酸酯的方法及聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子链转移剂的制备

本研究采用改进的方法制备了二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,反应以氯苄和氢氧化钠为原料制备二硫代苯甲酸(钠),反应产物经过用铁氰化钾氧化得到二硫代苯甲酸酐,最后与4,4'-偶氮4-氰基戊酸)反应就可以得到可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,此RAFT试剂与(N-异丙基丙烯酰胺)单体反应得到末端官能性聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子RAFT链转移剂.     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

硫代二丙腈的合成

本文讨论了硫代二丙腈的合成方法,并通过实验筛选出了最佳反应条件。     

二硫代二乙酸合成方法的改进

不用碘,在彭特盐(NaOOC—CH_2—S·SO_3Na)溶液中滴加硫化铵和盐酸制备二硫代二乙酸.     

硫代二甘醇二豆蔻酸酯的合成及其性能研究

以硫代二甘醇和豆蔻酸为原料,选用活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二豆蔻酸酯.适宜工艺条件为:反应温度170～180℃,醇酸摩尔比为1.5:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、带水剂二甲苯用量30 mL、反应时间2 h.此工艺条件下硫代二甘醇二豆蔻酸酯的产率为97.3%.将产物应用于聚丙烯中,具有良好的抗氧化性能,并测试了熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度.     

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。     

硫代二乙酸合成方法的研究

以氯乙酸和硫化钠为原料,将氯乙酸加碱中和为氯乙酸钠,由氯乙酸钠与硫化钠反应生成硫代二乙酸钠后用酸化的方法制备硫代二乙酸．确定反应温度45℃、pH值8．5、反应时间5h为最佳反应条件,纯度在95％左右,收率为76％左右。     

合成二甘醇二苯甲酸酯改进新工艺

二甘醇二苯甲酸酯生产中采用醇过量5％,可使产品中单酯含量增加,闪点仍大于192℃,从而减少了中和碱用量和水用量,大大降低了生产成本。     

Study on controlled free‐radical polymerization in the presence of dithiobenzoic acid (DTBA)

Polymerizations of methylacrylate, styrene and methyl methacrylate were carried out in the presence dithiobenzoic acid (DTBA). The results exhibit controlled polymerization characters: well‐controlled molecular weight, narrow molecular weight distribution (minimal value: 1.08), molecular weight linearly increasing with conversion and first‐order kinetics of polymerization. The polymers were characterized by ¹H NMR and GPC. The effect of temperature and molar ratio DTBA/AIBN on polymerization was investigated. A mechanism is proposed to explain the controlled polymerization characters. © 2000 Society of Chemical Industry     

二甲基甲酰胺新合成工艺的研究

对以氯油和二甲胺为原料制取二甲基甲酰胺的新工艺进行了研究，通过正交试验对工艺条件进行优化，得到的最佳工艺条件为：反应温度50℃、投料时间30min、保温时间30min、二甲胺过量5％。在此条件下，二甲基甲酰胺的产率为93．3％。     

提取褐煤中腐殖酸的新方法

提出了一种简单易行的提取褐煤中腐殖酸的方法,即根据褐煤的特点利用稀硫酸和氢氧化钠溶液对腐殖酸进行溶解和提取;实验发现,提取的腐殖酸量多少与硫酸浓度、氢氧化钠浓度、浸泡时间三因素密切相关;采用正交实验法找出了最优条件。     

微波辐射合成阻垢剂聚天冬氨酸及阻垢性能研究

采用微电脑微波化学反应器,以L-天冬氨酸(L-ASP)为原料,H3PO4为催化剂,碳酸丙烯酯为溶剂,合成了聚天冬氨酸(PASP),通过正交实验优化工艺条件,静态阻垢法测定产品的阻垢性能。结果表明,优化合成条件为:催化剂用量10%(相对于L-ASP),溶剂量1.5 mL/g,反应时间10 min,微波功率585 W,当PASP投加量为10 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率达90%;加入量4 mg/L时,对硫酸钙垢的阻垢率达98%。     

铌酸锶钡/钛酸锶钡复相陶瓷制备新工艺研究

本文以钛酸四丁酯等配制溶胶前驱体溶液,通过控制前驱体溶液中各组分的配比成功制备了粘稠的溶胶溶液,以悬浮传统固相烧结工艺制备的微米级铌酸锶钡陶瓷粉体,在超声分散等的作用下形成均匀凝胶,最后成功制备出复相陶瓷坯体。采用X射线及扫描电镜对其进行表征,同时对其制备工艺及烧结制度进行了分析。结果表明:此工艺具有工艺简单,成本低,两相固溶均匀,且在一定程度上能够抑制在烧结过程中晶粒异常长大等优点,为科研工作者提供了一条新的工艺路线。     

苯氧乙酸的合成研究

以氯乙酸和苯酚为原料 ,在碱性条件下 ,采用威廉森合成法制取苯氧乙酸。通过正交实验筛选出最佳工艺条件为苯酚∶氯乙酸∶氢氧化钠 =0 9∶1 1∶2 4 ,在 10 2℃反应 5h ,收率 69% ,具有工业应用价值     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

新固体酸催化合成己二酸二丁酯绿色新工艺

研究了应用自制“T 40 0”催化合成己二酸二丁酯的绿色新工艺。“T 40 0”是某一无机盐经 40 0℃焙烧制得一种水不溶的新型固体酸催化剂 ,吸附吡啶的红外光谱表明 :催化剂表面形成了新的Br nsted酸中心。此催化剂对己二酸和正丁醇的酯化活性高、无副反应、沉降较快、易与产物分离等特点 ,并得到合成己二酸二丁酯的绿色新工艺条件如下 :己二酸 0 .1mol,正丁醇 0 .35mol,催化剂 0 .6g ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 10 0min ,在此条件下收率可达 99%以上。     

固体超强酸催化合成氯乙酸乙酯新工艺研究

以固体超强酸为催化剂,取消带水剂,采用多次加入乙醇的方法合成氯乙酸乙酯,酯化率达98 8%,经放大实验,结果稳定。最佳酯化条件为:催化剂用量为反应物总质量的1 2%,酸醇摩尔比1 0∶6 6,反应时间5～6h,乙醇按预定加入量及加入模式分多次加入。